一、绿色芳香胺化技术进展（论文文献综述）
祝丽涵[1]（2021）在《手性磷酸催化手性芳烃/烯烃类化合物不对称合成反应机制的理论研究》文中提出不对称催化在现代有机化学和化学工业合成中有着举足轻重的地位,是当今化学发展中重要的研究领域之一,也是获得单一手性化合物的方法之一。设计并合成高效、绿色、原子经济型的手性催化剂是开发新型不对称反应的关键。量子化学理论研究可以在高精度水平下筛选最优催化剂,预测反应最佳路径,从而减少人力和物力的消耗。我们选择两类最有代表性的手性磷酸催化剂（CPA及其衍生物）,通过研究它们催化四种手性芳烃/烯烃化合物的不对称合成反应机理,旨在解决关键问题即最优活化模型与对映选择性的起源。研究发现,催化剂的骨架、中心官能团可以调控其与反应底物的结合模式,获得更优的活化模型,决定对映选择性的符号（正或负ee值）;同时反应底物的官能团可通过与催化剂形成有利的相互作用来调控活化模型,改变对映选择性。本论文主要研究内容如下:1.为了阐明传统手性磷酸的两类常见骨架（BINOL或SPINOL）对反应对映选择性的影响,我们采用密度泛函理论（DFT）方法对该类催化剂的骨架进行结构分析,发现轴向手性骨架诱导了磷酸官能团的取向。据此提出假设,不同轴手性的BINOL和SPINOL骨架通过控制磷酸官能团的取向,改变底物与催化剂之间的结合模式,实现调控对映选择性符号的目的。为验证我们的假设,选择了两类不同骨架CPA催化的三种不对称芳基化反应进行了深入的机理研究。结果表明,尽管这三种案例反应的高对映选择性归因于较优过渡态中有利的C-H···O相互作用、催化剂和底物的形变相互作用以及静电相互作用,但对映选择性的符号遵循我们的假设。2.对于手性磷酸衍生催化剂,为了研究其中心官能团在控制活化模型和确定对映选择性中的作用,我们选择N-三氟磷酰胺催化频哪醇和酰基肌醇重排反应进行机理研究。发现N-三氟磷酰胺中心官能团的互变异构体P（=NTf）OH是重排反应的活性催化剂形式,而非之前报道P（=O）NHTf催化剂构型。因为在较优活化模型中,CF3基团提供额外的C-F···π相互作用,稳定了过渡态结构。我们发现中心官能团上的CF3取代基有效地辅助了双功能活化模式并提高了N-三氟磷酰胺催化剂的催化活性。该研究结果有利于拓宽手性N-三氟磷酰胺催化剂的应用范围,将其应用于催化其他相关不对称反应中。3.为了研究底物上的取代基对手性磷酸催化反应的活化模型及对映选择性的影响,我们选择了BINOL骨架的手性磷酸催化亚氨基醌与萘胺或萘酚的不对称芳基化反应进行研究。计算表明不同于实验工作者提出的设想,对映选择性的氨基形成模型或1,4-加成模型分别更适用于底物萘胺或萘酚。反应物的不同取代基-OH/-NH2形成的反应位点不同,导致催化剂与底物之间不同的结合模式,进而改变对应过渡态的非共价和空间位阻相互作用。我们进一步研究了SPINOL骨架手性磷酸催化相同反应的对映体选择性,发现与BINOL骨架的手性磷酸相比,刚性更强,手性口袋更小的SPINOL骨架在主要过渡态中诱导了更强的空间位阻作用,从而降低了这类反应的对映选择性。4.为了研究底物上取代基对衍生手性磷酸催化反应的活化模型及对映选择性的影响,我们选择了N-三氟磷酰胺催化C-C和C-S键不对称合成反应进行理论研究。计算表明,与甲基取代基的反应物相比,羟基取代基可以通过调控形变相互作用来稳定主要过渡态结构,进而提高反应的对映选择性。同时,我们发现N-三氟甲基磷酰胺催化剂的氧活化模型[O-···H-Nu]优于氮活化模型[N-···H-Nu],这是因为氧活化模型的中心官能团在活化反应的过程中能够诱导更有利的静电环境,进而导致不同强度的非共价相互作用,该类较优活化模型可用于解释反应的对映选择性。该研究发现不仅揭示了N-三氟磷酰胺催化剂的有效活化模型,而且还可以指导此类高效不对称有机催化剂的设计合成。
王丽博,王振宇,艾抚宾,祁文博,乔凯[2]（2020）在《二苯胺的研究进展》文中研究表明综述二苯胺技术的发展历程,概述二苯胺合成工艺及催化剂制备的研究进展,重点介绍我国二苯胺行业的发展情况,并根据二苯胺行业的发展状况,对二苯胺未来的发展方向及开发重点提出了建议,就二苯胺的未来发展方向进行展望。
郁万雷[3]（2020）在《可见光促进的烯烃脱氢硅化反应及含氮杂环化合物合成方法研究》文中研究表明作为一种环保、无污染的绿色清洁能源,可见光在太阳能电池、水的光解制氢等方面得到大量应用。不同于煤炭石油这类不可再生能源,太阳能是自然界中储量最为丰富最易获取的可再生能源。植物亿万年来源源不断地通过光合作用利用使空气中的二氧化碳转化为生命所需的碳水化合物。人类利用可见光能进行化学合成的探索起始自二十世纪初,现在可见光氧化还原催化作为一种新型催化模式蓬勃发展,已成为有机光化学领域的研究热点,同时也让有机合成化学焕发了新的活力。将光催化同其他催化模式结合的协同催化策略,近年来已经逐渐发展出一系列新的反应体系。其核心思想是克服单一催化模式在反应类型,底物适用范围等方面的局限性。基于此,我们希望设计新的光化学协同催化模式并实现有重要合成价值产物的简洁绿色高效合成。本论文主要分为以下四个部分:第一章:光化学合成中的协同催化策略。本章首先回顾光化学发展历程并介绍可见光氧化还原催化的基本原理,常用光催化剂种类以及光化学协同反应的研究背景和相关进展。主要介绍多种过渡金属与光催化协同催化模式的特点并进行归纳总结。第二章:可见光催化、氢原子转移和钴催化协同作用下烯烃脱氢硅化合成取代烯丙基硅烷。含硅化合物在有机化学中扮演了非常重要的角色,其中烯丙基硅烷是合成小分子和聚合物的重要基石。开发绿色高效、原子经济和步骤经济的碳硅键偶联策略是有机合成化学领域重要的研究内容之一。然而高选择性脱氢硅化合成烯丙基硅烷仍具有挑战性。在本章我们利用协同催化模式在可见光催化、氢原子转移和质子还原催化作用下实现了烯烃与硅烷的化学选择性脱氢硅化反应,成功合成了多种取代烯丙基硅烷和α,β-不饱和γ-内酰胺骨架。该反应具有区域选择性高、官能团耐受性好、底物适用范围广、无氧化剂存在、反应条件温和等特点。第三章:烯烃官能团化立体专一性合成取代氮杂环丙烷含氮三元环骨架广泛存在于天然产物,药物分子和许多生物活性化合物当中,同时氮杂环丙烷的高张力骨架也常见于多种化合物合成和官能团转化,鉴于此,我们发展了一种可见光促进的烯烃官能团化反应,以高非对映选择性合成多种取代氮杂环丙烷类化合物,容易制备的氮磺酰基吡啶盐被用作一种有效的氮自由基源。另外,以此方法我们还可以发散合成出亚氨基噻唑啉,α-氨基酮,恶唑啉类化合物。第四章:双环[3.2.1]辛烷和吖庚因骨架的简洁高效构筑我们发展了一种新型可见光催化的[2+2+1]和[6+1]环化反应,通过使用2-烯基苯甲醛和容易制备的氮自由基前体N-胺基吡啶盐,经简单的一步途径获得双环[3.2.1]辛烷和吖庚因类化合物。该反应在室温条件下进行,操作简单,并展示出优异的化学选择性和区域选择性,且具有良好的官能团耐受性,为简洁高效合成具有此类骨架的生物活性分子提供了新的思路。
张爱玉[4]（2020）在《纺织品、皮革中有害物质的检测方法研究》文中研究表明随着经济的发展,人们对自身的衣食住行都有更高标准的要求,纺织品、皮革中的有害物质的检测也受到全球的关注。尤其是欧美等发达国家纺织品市场的准入门槛的提高,对我国的纺织品出口带来了严峻的考验,仅2019年上半年,我国出口的纺织服装类产品被通报召回的就有33起,增加了企业成本和市场风险。本文对有害物质的前处理方法进行探究,对我国的纺织品、皮革产品的出口贸易有重大意义。本文首先采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）检测技术,对皮革中富马酸二甲酯（DMF）含量的检测方法进行探究。实验优化了顶空固相微萃取条件和气相色谱-质谱的仪器参数,并对检测结果进行定性、定量分析。结果表明,DMF的标准工作曲线线性良好,相关系数为0.998,方法的检出限为0.023 mg/kg,加标回收率在99.48～102.67%范围内,相对标准偏差为1.54～5.03%。该方法适合于微量挥发性成分的富集,操作简单,能有效减少皮革基质中干扰物质的影响,结果准确。从实际样品分析可知,该方法适合皮革中DMF的分析检测。研究采用分散液液微萃取技术,探究了纺织品中芳香胺含量的检测方法。实验选择了两种检出率最高的邻甲苯胺和联苯胺两种芳香胺,优化了分散液液微萃取条件,采用气相色谱-质谱法对其分析、检测。结果表明,研究的两种芳香胺联苯胺和邻甲苯胺的标准工作曲线线性良好,相关系数分别为0.993和0.995,邻甲苯胺的检出限为0.11 mg/kg,联苯胺检出限为0.26mg/kg,邻甲苯胺的加标回收率为99.6～100.41%,相对标准偏差为2.54～5.05%,联苯胺的加标回收率为96.15～99.5%,相对标准偏差为3.36～4.95%。该方法萃取时间短、灵敏度高、高效、回收率高。对10个实际样品分析可知,本方法适合纺织品中芳香胺的检测。研究采用离子液体超声辅助高效液相色谱法,探究了纺织品中含氯苯酚化合物的测试方法。实验优化了液相色谱条件、萃取剂离子液体的种类、体积和浓度、超声时间和功率,采用高效液相色谱法对其分析、检测。结果表明,对氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚这三种含氯苯酚物质的标准工作曲线线性良好,相关系数分别为0.997、0.995和0.998,对氯苯酚的检出限为1.07 mg/kg,加标回收率为96.35～98.42%,相对标准偏差为3.81～5.36%;2,4-二氯苯酚检出限为1.53 mg/kg,加标回收率为96.65～98.97%,相对标准偏差为2.24～5.30%;2,4,6-三氯苯酚检出限为2.18 mg/kg,加标回收率为99.58～102.63%,相对标准偏差为1.95～4.61%。该方法操作简单、安全、环保、回收率高。对5个实际样品分析可知,本方法适合纺织品中含氯苯酚物质的检测。
马遥[5]（2020）在《基于肿瘤突变负荷分析对膀胱癌病理机制的探讨》文中研究表明目的免疫治疗在膀胱癌中发挥着重要作用。肿瘤突变负荷（Tumor Mutation Burden,TMB）与免疫微环境的关系密切。基于TMB分析探索膀胱癌的病理机制,有助于膀胱癌免疫机制的明确,也为临床医生提供一个新的生物标志物。方法从TCGA数据库中收集与膀胱癌有关的数据,计算TMB值,将之分为高TMB组与低TMB组。分析TMB与临床数据之间的相关性,绘制生存曲线。利用limma程序包,查找两组间的差异表达基因（Differential Expressed Genes,DEGs）。对DEGs进行GO和KEGG通路分析。之后应用clusterProfiler软件包对差异基因的功能进行分析。应用GEPIA探讨差异基因与膀胱癌患者总生存期的关系。最后,建立膀胱癌TMB与免疫微环境的关系,探究膀胱癌中免疫细胞的变化。结果（1）膀胱癌中最常见的突变是错义突变。变体类型中SNP占比最大。SNV中的C>T转换最多,C>G次之。膀胱癌中突变的TP53基因与突变的FGFR3基因互斥,而与突变的RB1基因共现。突变的TTN基因与突变的ERBB2、OBSCN、FAT4、ATM、MACF1和MUC16基因间均存在共现。（2）高TMB组的总生存期明显高于低TMB组。TMB与性别显着相关。（3）本研究鉴定出69个DEGs。在高TMB组23个基因高表达,46个基因低表达。（4）GO显示这些DEGs涉及19个生理反应,KEGG显示有4个DEGs涉及“肾素-血管紧张素系统”途径。（5）发现17个基因与膀胱癌患者的总生存期显着相关,且这些基因在膀胱癌中表达降低。（6）与低TMB组相比,高TMB组中的CD8+T细胞、记忆性CD4+T细胞及静息的NK细胞处于较高水平,而高TMB组中静息的肥大细胞处于较低水平。结论在这项工作中,筛选了17个与预后有关的基因,这些基因有望用作膀胱癌治疗的靶标。本研究还分析了膀胱癌中与TMB相关的免疫细胞,有望促进该疾病现有免疫疗法的进一步发展与临床应用。
辛德华[6]（2019）在《基于N-磺酰胺基炔及苯炔单体的聚合反应》文中认为建立新的聚合方法学对于高分子科学的发展非常重要。炔类单体具有不饱和的碳碳三键结构,被广泛用于制备功能高分子材料。基于炔类单体的聚合研究,热点在于新型聚合反应的发展及功能聚合物的制备。目前基于炔类单体的聚合反应主要是采用常规炔及缺电子炔作为单体,已经成功建立了叠氮-炔,巯基、氨基及羟基-炔等点击聚合反应,聚合反应及聚合物材料也已被应用于材料及生物领域。但是新型聚合反应的建立也开始受限于这些种类较少的单体结构。制备新型结构炔类单体是发展新型聚合反应非常重要的方法。本论文致力于设计合成新型结构炔类单体,建立新型聚合反应并制备新型功能聚合物。具体研究内容如下:首先,我们设计并合成了富电子的N-磺酰胺基炔单体,这一类单体在有机领域有重要价值,但是其聚合研究还未见报道。通过对聚合反应条件的系统优化,我们建立了N-磺酰胺基炔-叠氮点击聚合反应。N-磺酰胺基炔单体和叠氮单体在[Rh（CO）2Cl]2的催化下,室温下反应5 h能以95%的产率制备重均分子量达到75300,分子量分布为2.05的立构规整的聚（5-磺酰胺基三唑）。由于单体结构的易拓展性,我们制备了一系列高分子量的聚（5-磺酰胺基三唑）,并采用红外光谱及核磁共振谱充分表征了聚合物结构。聚合物具有优良的溶解性和高的热稳定性。通过将具有聚集诱导发光性质的四苯基乙烯基团作为模块构筑聚合物,聚合物也表现出显着的聚集诱导发光现象。其次,通过对聚合反应条件的系统优化,成功建立了N-磺酰胺基炔-腈[2+2+2]环加成聚合反应。双官能度N-磺酰胺基炔单体和单官能度腈单体在三氟甲磺酸三甲基硅酯的催化下,室温下反应6 h就能以99%的产率制备重均分子量达到59500,分子量分布为2.70的立构规整的聚吡啶。值得注意的是,目前报道的炔与腈的[2+2+2]环加成聚合都需要在加热且过渡金属催化,而我们发展的聚合反应在室温下无金属催化的条件下就可高效进行,所制备聚合物的分子量和产率都远超目前报道;此外,聚合反应的两种单体的投料比也不需要严格的控制,这大大简化了对实验操作的要求。吡啶聚合物在材料及生物医药领域具有广泛应用,我们建立的N-磺酰胺基炔-腈[2+2+2]环加成聚合具有重要的潜在应用价值。第三,苯炔为一种活泼中间体,参与反应是通过前体原位释放的方法进行,是一种制备杂环化合物的重要方法,但是其逐步聚合研究还未见报道。我们设计并合成了多种苯炔前体单体,其中包括以四苯基乙烯为核的聚集诱导发光单体。通过对苯炔原位生成的聚合反应条件的系统优化,成功建立了苯炔-叠氮[2+3]环加成聚合反应。苯炔前体单体与叠氮单体在氟化铯作用下,在75 oC下反应10 h能以较高的产率制备分子量达到13000,分子量分布为1.80的聚苯并三唑。聚合物的具有优良的溶解性和高的热稳定,此外还表现出高的折光指数。我们研究了苯炔参与的逐步聚合反应的条件探索,成功将苯炔的逐步聚合研究引入高分子领域。最后,通过聚合反应条件的系统优化,成功建立了苯炔-二级胺的N-芳基化聚合反应。苯炔前体单体与二级胺单体在氟化铯作用下,在80 oC下反应12 h就能以较高产率制备分子量达到55200的聚叔胺。值得注意的是,目前报道的N-芳基化聚合都需要在过渡金属催化且很高温度下进行,而我们发展的聚合反应无需过渡金属且所需温度也较温和。此外,该聚合反应在苯炔前体单体比胺单体过量的情况下,能够制备分子量更高的聚合物,是一种新型化学计量不等量聚合。聚叔胺在光电领域具有重要应用,我们建立的聚合反应为制备聚叔胺提供了新的策略。
党东辉[7]（2019）在《恶草酮中间体芳酰肼合成工艺研究及原料锡回收的MVR工艺设计》文中认为1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-异丙氧基苯）-肼是合成除草剂恶草酮的重要中间体,随着除草剂恶草酮市场需求逐步增长,其合成也越来越得到重视。因此,开展1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-异丙氧基苯）-肼的合成研究具有非常广阔的市场前景。首先,课题在现有的研究基础上选择以2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料的合成路线,并对合成工艺进行了优化。在2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺步骤中,系统地对还原剂、催化剂、还原剂用量、催化剂用量、反应时间及反应温度等进行分析研究,选择水合肼-FeO（OH）体系作为反应的还原剂和催化剂,反应的最佳反应条件为:2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯:水合肼:FeO（OH）为1:1.8:0.15（摩尔比）,反应温度80℃,反应时间6h,产物2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺的收率为92%左右;在2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼步骤中,主要对重氮化过程、还原过程和碱化过程进行了优化,重氮化反应中反应温度选择为-55℃,酸的用量为6个当量,还原反应采用了氯化亚锡-盐酸还原体系,碱化反应的最佳条件是碱比为3.0,碱浓度为12wt%,2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼收率可达95%左右;在2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼合成恶草酮中间体1-三甲基乙酰基-2-（2,4-二氯-5-异丙氧基苯）-肼中,主要优选了三乙胺作为反应的缚酸剂,同时也优化了缚酸剂三乙胺用量以及酰化剂特戊酰氯用量,优化的最佳反应条件为缚酸剂三乙胺用量为2个当量,特戊酰氯用量为1.1个当量,此时,反应收率可达95%左右。从整个合成过程来看,各步骤优化后总反应收率可达72%左右。其次,针对2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼合成中产生的四氯化锡废水,进行了MVR蒸发工艺的工艺设计,有效的回收原料锡,节约了成本,实现了废液资源化利用。
常硕[8]（2019）在《多糖基非均相催化剂的制备及其在C-X键构筑中的应用》文中认为Ullmann偶联反应是目前构建C-X键的重要方法之一,在医药和农化领域起着至关重要的作用。然而早期的Ullmann反应需要苛刻的条件,比如高温、强碱、过量的铜盐等,这些条件极大地限制了Ullmann反应的应用。后来配体的引入突破了上述的限制,反应条件也更加温和。但是,随之出现了配体不易回收和催化成本过高等问题,目前更多的科研人员开始了对非均相催化剂的研究。在非均相催化剂载体材料中,壳聚糖作为一种廉价易得的天然高分子聚合物,自身含有与金属中心螯合的配位官能团,是一种天然的良好配体。本文对壳聚糖作为Ullmann偶联反应的催化剂载体进行了如下探究:本文对壳聚糖分子结构中的氨基基团进行化学修饰以增加载体与金属螯合的活性位点。通过模板反应发现壳聚糖经二吡啶甲醛改性后负载CuI用于催化反应中,产物收率可达99%。对Ullmann反应条件中碱源、温度和溶剂的考察,从而得到了最佳的反应体系:Cs2CO3作为碱源、DMSO为溶剂、于110 oC反应24 h。并在该最优条件下对底物进行了扩展,证实该催化体系具有广泛的底物适应性。考察了催化剂的循环使用性能,发现该催化剂重复使用5次后用于模板反应中仍能保持90%以上收率。紧接着对催化剂进行了SEM、TG、XRD、EDS、XPS等一系列表征,结果表明,二吡啶甲醛壳聚糖衍生物中N原子上自由电子对与铜离子能形成稳定的配位键,经多次催化反应后,铜浸出量少,因而催化剂循环使用性能较好。虽然二吡啶甲醛官能化壳聚糖铜盐配合物具有优异的催化效果以及循环使用性,但是在回收过程中粉末状催化剂仍然面临着重量的损失。因此本文通过利用壳聚糖溶胶-凝胶特性,将其溶于稀醋酸中利用pH反转从而制备出壳聚糖微球。加入交联剂既引入了一些螯合性能更强的配体官能团,同时又极大地提高了微球的机械强度。将微球分别与多种铜盐形成铜盐配合物,用于Ullmann型C-N偶联反应中。通过对一系列条件因素的考察,得到最佳催化体系为乙二醛交联壳聚糖微球负载CuI、Na2CO3作为碱源、水作为溶剂、在100 oC下反应24 h。对微球催化剂进行了一系列表征,发现微球经交联后形成了三维网状结构,同时在200 oC以下具有较好的稳定性。最后考察了微球催化剂重复使用性能,通过简单的过滤回收,该催化剂重复使用5次后,重量损失16%,铜含量损失33%,重复使用10次后,产物的收率仍在65%以上。目前广泛用于催化Ullmann反应的铜源主要是一价铜,本文发现壳聚糖负载的零价铜在水相中仍然具有较好的催化效果,并且零价铜形貌可控,同时避免了一价铜在空气中易氧化的缺点。首先利用壳聚糖自身所带基团的还原性将二价铜还原成零价铜,避免使用硼氢化钠等试剂作为还原剂,同时SEM检测出生成的零价铜尺寸为200 nm左右并且分散均匀。通过XPS分析得知零价铜与壳聚糖上氨基基团形成了稳定的配位键。在最优催化条件下将该催化剂用于水相中的Ullmann反应中,发现该催化剂具有广泛的底物适应性,并且重复使用5次后仍能保持优异催化效果。
李进红[9]（2019）在《磷脂酶A1和C的固定化及其在联合脱胶中的应用》文中进行了进一步梳理磷脂有很好的乳化、分散作用,并能促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤。但残留于植物油脂中,它会使油脂变得不稳定,促使酸败加剧,颜色加深,增加过滤和操作的难度,造成设备结焦、增加脱色脱酸负担等问题。酶法脱胶具有减少水的使用量,提高产油率,绿色无毒害等优点。将磷脂酶固定在合适的载体上,不仅能增加酶的稳定性,还可以实现磷脂酶的回收再利用。本文选择将磷脂酶C固定到大孔树脂上,磷脂酶A1固定到磁性Fe3O4纳米粒子上;并将固定化磷脂酶A1和固定化磷脂酶C进行单一及联合油脂脱胶应用。通过考察脱胶油含磷量和得油率对不同脱胶工艺进行比较分析获得研究结果如下。（1）以固定化磷脂酶的酶活力和蛋白吸附率为考察指标,从001×10、001×7、D345等几种大孔树脂中筛选出弱碱性阴离子交换树脂D345为较优固定化载体。经单因素实验和正交实验,得到固定化磷脂酶C的最适制备条件为:加酶量6.0 mL pH 5.5,时间6.0 h,戊二醛浓度1.0%,温度30℃。制备的固定化酶酶活力可达1832U/g,酶蛋白吸附率为78.7%;固定化磷脂酶C较适反应温度50℃,pH 6.5,热稳定性和pH稳定性均在一定程度上提高,在4℃冰箱中保存40 d剩余67.0%的酶活力。（2）将Fe3O4纳米粒子与TEOS（硅酸四乙酯）反应制备Fe3O4-SiO2磁性载体,然后再将载体与3-APTES（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）反应制备氨基化Fe3O4-SiO2,最后用戊二醛将Fe3O4-SiO2磁性复合载体进行交联,最终制备得到改性Fe3O4-SiO2载体,以酶活回收率和蛋白固载率为考察指标,获得最佳固定化的条件为:加酶量8.0mL/50mg载体、温度30℃,pH 6.0,时间8.0 h,戊二醛浓度8.0%,此条件下制得磁性固定化PLA1酶的酶活回收率达到63.3%,蛋白固载率为68.0%。（3）通过扫描电子显微镜分析,可以观察到Fe3O4磁性纳米粒子基本形貌为球状,具有良好的分散性,团聚较少,其平均粒径在15 nm左右。Fe3O4-SiO2磁性复合载体的粒径较为均一,表面平滑,呈球状,各载体间分散性良好,载体的平均粒径为200 nm左右。通过透射电子显微镜分析,可以看出Fe3O4纳米颗粒的固定化载体呈核壳形,中间黑色的实心为Fe3O4纳米颗粒,载体周围呈现出均匀的灰色薄层为SiO2层。通过傅立叶红外光谱分析,表明磷脂酶成功的固定到了磁性载体上,通过X射线衍射,可以看出固定化载体材料中反尖晶石型晶体结构为磁性Fe3O4的晶面。（4）以含磷量为指标,优化固定化磷脂酶C和固定化磷脂酶A1的较适油脂脱胶条件,对于固定化磷脂酶C较适脱胶条件为:酶添加量1.2 g/kg、时间4.0 h、温度55℃、pH 6.5。对于固定化磷脂酶A1较适脱胶条件为:酶添加量0.6 g/kg,时间2.0 h、温度60℃、pH 5.5。研究表明,对不同来源和不同含磷量的毛油,固定化磷脂酶A1脱胶均能有效降低毛油中的含磷量,固定化磷脂酶C能提高中性油的得油率,但脱胶油中含磷量尚未达到物理精炼要求（<10 mg/kg）;而采用固定化磷脂酶C和固定化磷脂酶A1联合脱胶,可以充分发挥两者的优势,在有效降低脱胶中含磷量的同时,还能提高产油率,提高经济效益。
谢鑫[10]（2019）在《碘氧化铋的改性及其可见光催化性能的研究》文中提出近年来,半导体光催化技术作为一种新型绿色催化技术,被广泛应用于水体净化和裂解水产氢等方面。本文通过半导体复合、表面修饰、形貌调控等手段对BiOI进行改性,制备了Ag-AgI/BiOI-Bi2O3和GO/AgI/Bi2O3两种Z型异质结光催化剂。通过X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、比表面及孔隙度分析仪（BET）以及紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）等对所制备的催化剂进行表征。在模拟太阳光下以甲基橙（Methyl Orange,MO）作为目标污染物,对所制备光催化剂的催化性能进行对比研究,并通过捕获实验对其降解机理进行深入探讨。具体内容如下:1.以乙二醇为溶剂,通过加入不同摩尔比的AgNO3原位离子交换负载AgI,再通过光致还原银单质,最后通过溶剂热法制备得到一系列Ag-AgI/BiOI-Bi2O3复合光催化剂。结果表明Ag-AgI/BiOI-Bi2O3复合光催化剂呈现出Ag-AgI纳米颗粒与片状Bi2O3负载在由BiOI纳米片组成的类长方体型结构表面的一种微纳结构。通过可见光催化降解MO的研究表明,在负载了AgI后,复合光催化剂AgI/BiOI-Bi2O3的催化活性有所提高,光致还原银单质后Ag-AgI/BiOI-Bi2O3复合光催化剂的光催化活性得到进一步提高。最后对Ag-AgI/BiOI-Bi2O3光催化降解MO的动力学和可能的机理进行了深入探究。2.通过溶剂热法制备出花状球型BiOI,并通过硅烷偶联剂KH570处理便于更好的与石墨烯复合。以PVP为表面活性剂,将制备的BiOI与不同质量比的AgNO3进行原位离子交换负载AgI,同时BiOI转变为Bi2O3,最后与石墨烯复合得到GO/AgI/Bi2O3复合体系。结果表明表面活性剂和硅烷偶联剂的使用对其形貌结构的形成具有很大的影响,AgI纳米颗粒均匀负载在由Bi2O3纳米片组成的花状球型上,薄纱状的石墨烯均匀包裹在AgI/Bi2O3复合物表面,形成一种核壳结构。通过对MO的可见光降解研究发现,GO/AgI/Bi2O3复合光催化剂的光催化活性较纯BiOI、Bi2O3以及AgI均有明显提高。最后,探讨了光催化降解MO过程中起主要作用的活性基团并提出了Z型降解机制。
二、绿色芳香胺化技术进展（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、绿色芳香胺化技术进展（论文提纲范文）
（1）手性磷酸催化手性芳烃/烯烃类化合物不对称合成反应机制的理论研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 手性化合物和不对称催化 |
| 1.2 手性磷酸催化剂 |
| 1.2.1 手性磷酸催化剂的特征 |
| 1.2.2 手性磷酸催化剂的活化模型 |
| 1.2.3 不同骨架的手性磷酸催化剂的研究进展 |
| 1.2.3.1 BINOL骨架的手性磷酸 |
| 1.2.3.2 SPINOL骨架的手性磷酸 |
| 1.2.3.3 H_8-BINOL骨架的手性磷酸 |
| 1.2.3.4 其他骨架的手性磷酸 |
| 1.3 计算化学与手性磷酸催化剂 |
| 1.3.1 计算化学及其重要性 |
| 1.3.2 计算化学研究手性磷酸的方法 |
| 1.3.2.1 形变相互作用和片段研究 |
| 1.3.2.2 AIM和 NCI分析 |
| 1.3.2.3 静电势分析 |
| 1.3.3 控制手性磷酸催化反应对映选择性的主要因素 |
| 1.3.3.1 空间位阻作用 |
| 1.3.3.2 非共价相互作用 |
| 1.3.3.3 手性磷酸的pK_a值 |
| 1.4 本论文的选题意义与创新性及研究内容 |
| 1.4.1 选题意义与创新性 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 反应过渡态理论与量子化学方法 |
| 2.1 反应过渡态理论 |
| 2.1.1 过渡态理论 |
| 2.1.2 势能面上的临界点 |
| 2.1.3 振动频率 |
| 2.1.4 内禀反应坐标理论 |
| 2.2 量子化学计算方法 |
| 2.2.1 薛定谔方程 |
| 2.2.2 原子单位 |
| 2.2.3 密度泛函理论 |
| 2.2.4 基组 |
| 2.2.5 溶剂化效应 |
| 第三章 具有不同骨架手性磷酸的调控效应:以对映选择性不对称芳基化反应为例 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 计算方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性磷酸骨架作用的假设 |
| 3.3.2 活化模式 |
| 3.3.3 反应对映选择性的来源 |
| 3.3.4 手性磷酸骨架构型诱导的对映选择性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 CF_3官能团取代基对双功能活化模型的影响和BINOL N-三氟磷酰胺催化重排反应的对映选择性 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 计算方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 活化模型 |
| 4.3.2 反应1 |
| 4.3.3 反应2 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 手性磷酸催化对映选择性直接芳基化反应的活化模型选择性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 计算方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 反应1和2 的较优活化模型的来源 |
| 5.3.2 对映选择性的来源 |
| 5.3.3 中心手性向轴向手性产物的转化 |
| 5.3.4 氨基醌的2-甲基取代基对对映选择性的影响 |
| 5.3.5 BINOL与 SPINOL骨架对对映选择性的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 手性四取代联烯的对映选择性合成:静电和非共价相互作用对N-三氟磷酰胺双功能活化模型的调控 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 计算方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 具有BINOL或 SPINOL骨架的催化剂cat4或cat5 的结构分析 |
| 6.3.2 反应机理 |
| 6.3.3 全催化剂的有效活化模型 |
| 6.3.4 立体诱导的起源 |
| 6.3.5 羟基取代基对对映选择性的影响 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 研究总结 |
| 7.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间公开发表论文及着作情况 |
（3）可见光促进的烯烃脱氢硅化反应及含氮杂环化合物合成方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 光化学合成中的协同催化策略 |
| 1.1 序言 |
| 1.2 可见光催化反应的原理 |
| 1.3 光催化剂的种类 |
| 1.4 光化学合成中的协同催化策略 |
| 1.4.1 光催化与铜催化结合 |
| 1.4.2 光催化与钯催化结合 |
| 1.4.3 光催化与金催化结合 |
| 1.4.4 光催化与镍催化结合 |
| 1.4.5 光催化与其他金属催化结合 |
| 1.5 总结 |
| 参考文献 |
| 第二章 烯烃脱氢硅化合成取代烯丙基硅烷 |
| 2.1 氧化剂参与的脱氢偶联反应 |
| 2.2 无氧化剂参与的脱氢偶联反应 |
| 2.2.1 过渡金属催化的无氧化剂脱氢偶联反应 |
| 2.2.2 可见光诱导质子还原催化 |
| 2.3 脱氢硅化反应 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 条件优化 |
| 2.4.2 反应底物拓展 |
| 2.4.3 克级反应和机理验证 |
| 2.4.4 反应机理 |
| 2.5 结论 |
| 2.6 实验部分 |
| 2.6.1 仪器和试剂 |
| 2.6.2 合成步骤 |
| 2.6.3 产物表征 |
| 参考文献 |
| 第三章 烯烃官能团化立体专一性合成取代氮杂环丙烷类化合物 |
| 3.1 氮杂环丙烷类化合物及其合成进展 |
| 3.2 光催化生成氮中心自由基 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 条件优化 |
| 3.3.2 底物拓展 |
| 3.3.3 反应的进一步应用 |
| 3.3.4 Stern-Volme荧光淬灭研究 |
| 3.3.5 可能的机理 |
| 3.4 结论 |
| 3.5 实验部分 |
| 3.5.1 仪器和试剂 |
| 3.5.2 起始原料的合成 |
| 3.5.3 产物表征 |
| 参考文献 |
| 第四章 可见光催化双环[3.2.1]辛烷和吖庚因骨架的简洁高效构筑 |
| 4.1 氮杂双环[3.2.1]辛烷和吖庚因类化合物 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 条件优化 |
| 4.2.2 反应底物拓展 |
| 4.2.3 反应机理 |
| 4.3 结论 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 仪器和试剂 |
| 4.4.2 合成步骤 |
| 4.4.3 计算量子产率 |
| 4.4.4 产物表征 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（4）纺织品、皮革中有害物质的检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 富马酸二甲酯的研究进展 |
| 1.1.1 富马酸二甲酯概述 |
| 1.1.2 来源及分布 |
| 1.1.3 毒性与限量 |
| 1.2 芳香胺的研究进展 |
| 1.2.1 芳香胺概述 |
| 1.2.2 来源及分布 |
| 1.2.3 毒性与限量 |
| 1.3 含氯苯酚化合物的研究进展 |
| 1.3.1 含氯苯酚化合物概述 |
| 1.3.2 来源及分布 |
| 1.3.3 毒性与限量 |
| 1.4 新型样品前处理技术研究介绍 |
| 1.4.1 加速溶剂萃取 |
| 1.4.2 亚临界水萃取 |
| 1.4.3 分散液液微萃取 |
| 1.4.3.1 扩展萃取剂种类 |
| 1.4.3.2 辅助萃取的各种方法 |
| 1.4.4 固相微萃取 |
| 1.4.4.1 直接固相微萃取 |
| 1.4.4.2 膜保护固相微萃取 |
| 1.4.4.3 顶空-固相微萃取 |
| 1.5 课题研究目的及研究内容 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的富马酸二甲酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 标准溶液的配制 |
| 2.3.2 气相色谱-质谱条件 |
| 2.3.3 样品预处理方法 |
| 2.3.4 方法的线性范围和检出限 |
| 2.3.5 方法的回收率和精密度 |
| 2.3.6 实际样品分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 顶空固相微萃取条件的优化 |
| 2.4.1.1 萃取纤维的选择 |
| 2.4.1.2 平衡温度是选择 |
| 2.4.1.3 平衡时间的选择 |
| 2.4.1.4 萃取时间的选择 |
| 2.4.1.5 解吸条件的选择 |
| 2.4.2 DMF的气相色谱-质谱确证 |
| 2.4.3 方法评价 |
| 2.4.3.1 线性范围和检出限 |
| 2.4.3.2 方法的回收率和精密度 |
| 2.4.4 实际样品分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 分散液液微萃取测定纺织品中的芳香胺 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂与仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 |
| 3.3.2 气相色谱-质谱条件 |
| 3.3.3 样品预处理方法 |
| 3.3.4 分散液液微萃取条件的选择 |
| 3.3.5 方法的线性范围和检出限 |
| 3.3.6 方法的回收率和精密度 |
| 3.3.7 实际样品分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 分散液液微萃取条件的优化 |
| 3.4.1.1 萃取剂种类与体积的选择 |
| 3.4.1.2 分散剂种类与体积的选择 |
| 3.4.1.3 盐浓度的选择 |
| 3.4.2 联苯胺和邻甲苯胺的气相色谱-质谱确证 |
| 3.4.3 方法评价 |
| 3.4.3.1 线性范围和检出限 |
| 3.4.3.2 方法的回收率和精密度 |
| 3.4.4 实际样品分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 离子液体超声辅助高效液相色谱法测定纺织品中的含氯苯酚 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂与仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 标准溶液的配制 |
| 4.3.2 阳性样品的制备 |
| 4.3.3 液相色谱条件 |
| 4.3.4 样品预处理方法 |
| 4.3.5 方法的线性范围和检出限 |
| 4.3.6 方法的回收率和精密度 |
| 4.3.7 实际样品分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 色谱条件的优化 |
| 4.4.1.1 流动相的选择 |
| 4.4.2 离子液体超声辅助萃取条件的优化 |
| 4.4.2.1 离子液体种类的筛选 |
| 4.4.2.2 离子液体浓度的选择 |
| 4.4.2.3 离子液体体积的选择 |
| 4.4.2.4 超声时间的选择 |
| 4.4.2.5 超声功率的选择 |
| 4.4.3 方法评价 |
| 4.4.3.1 线性范围和检出限 |
| 4.4.3.2 方法的加标回收率和精密度 |
| 4.4.4 实际样品分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（5）基于肿瘤突变负荷分析对膀胱癌病理机制的探讨（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 膀胱癌 |
| 1.2 肿瘤免疫微环境 |
| 1.3 癌症的免疫疗法 |
| 1.4 肿瘤突变负荷 |
| 第二章 工具与方法 |
| 2.1 工具 |
| 2.1.1 癌症基因组图谱 |
| 2.1.2 Maftools |
| 2.1.3 limma |
| 2.1.4 基因本体论与京都基因与基因组百科全书 |
| 2.1.5 clusterProfiler |
| 2.1.6 基因表达谱相互作用分析 |
| 2.1.7 CIBERSORT网站 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 膀胱癌数据 |
| 2.2.2 突变特征和临床数据的提取 |
| 2.2.3 差异表达基因分析 |
| 2.2.4 基因本体论与通路富集分析 |
| 2.2.5 预后分析 |
| 2.2.6 TMB与免疫细胞的关系分析 |
| 第三章 结果 |
| 3.1 膀胱癌数据的临床信息分析及样本突变信息 |
| 3.2 肿瘤突变负荷与临床相关性 |
| 3.3 差异表达基因的鉴定结果 |
| 3.4 GO和 KEGG分析 |
| 3.5 差异表达基因的Kaplan-Meier生存曲线分析 |
| 3.6 肿瘤突变负荷与免疫微环境的联系 |
| 第四章 讨论 |
| 4.1 膀胱癌相关基因突变分析 |
| 4.1.1 TTN |
| 4.1.2 TP53 |
| 4.1.3 KDM6A |
| 4.1.4 KMT2D |
| 4.1.5 RB1 |
| 4.1.6 MUC16 |
| 4.1.7 ARID1A |
| 4.1.8 SYNE1 |
| 4.1.9 PIK3CA |
| 4.1.10 HMCN1 |
| 4.2 肿瘤突变负荷与临床相关性 |
| 4.3 差异表达基因的鉴定结果及GO和 KEGG结果分析 |
| 4.4 差异表达基因的生存分析 |
| 4.5 肿瘤突变负荷与免疫微环境的联系 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 缩略语表 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（6）基于N-磺酰胺基炔及苯炔单体的聚合反应（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 炔类单体的聚合 |
| 1.2.1 叠氮-炔点击聚合 |
| 1.2.2 炔与巯基、氨基及羟基的点击聚合 |
| 1.2.2.1 巯基-炔点击聚合 |
| 1.2.2.2 氨基-炔点击聚合 |
| 1.2.2.3 羟基-炔点击聚合 |
| 1.2.3 基于炔的[2+2+2]环加成聚合 |
| 1.2.3.1 炔的[2+2+2]环加成聚合 |
| 1.2.3.2 炔与腈的[2+2+2]环加成聚合 |
| 1.3 炔胺化合物 |
| 1.3.1 富电子炔 |
| 1.3.2 炔胺的结构 |
| 1.3.3 炔胺单体的聚合反应 |
| 1.3.4 N-酰胺基炔的结构与合成 |
| 1.3.5 N-酰胺基炔的反应 |
| 1.3.5.1 N-酰胺基炔-叠氮[2+3]环加成反应 |
| 1.3.5.2 N-酰胺基炔-亲核基团的加成反应 |
| 1.3.5.3 金属催化N-磺酰胺基炔与腈的[2+2+2]环加成反应 |
| 1.3.5.4 无金属催化N-酰胺基炔与腈的[2+2+2]环加成反应 |
| 1.4 苯炔 |
| 1.4.1 环张力炔 |
| 1.4.2 苯炔的结构 |
| 1.4.3 苯炔前体 |
| 1.4.4 苯炔的反应 |
| 1.4.4.1 苯炔-叠氮[2+3]环加成反应 |
| 1.4.4.2 苯炔的σ键插入反应 |
| 1.4.4.3 苯炔的多组分反应 |
| 1.4.5 苯炔的聚合反应 |
| 1.5 课题的提出及意义 |
| 第二章 铑催化N-磺酰胺基炔-叠氮点击聚合制备聚(5-磺酰胺基三唑) |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化学原料与试剂 |
| 2.2.2 测试仪器与设备 |
| 2.2.3 单体的制备 |
| 2.2.4 小分子模型化合物的合成 |
| 2.2.5 聚合物的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 单体的结构设计 |
| 2.3.2 模型化合物的结构表征 |
| 2.3.3 聚合反应条件优化 |
| 2.3.4 溶解性和热稳定性 |
| 2.3.5 结构表征 |
| 2.3.6 光物理性质 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 无金属催化N-磺酰胺基炔-腈[2+2+2]环加成聚合制备全取代聚吡啶 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 化学原料与试剂 |
| 3.2.2 测试仪器与设备 |
| 3.2.3 单体的制备 |
| 3.2.4 小分子模型化合物的合成 |
| 3.2.5 聚合物的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单体的结构设计 |
| 3.3.2 聚合反应条件优化 |
| 3.3.3 溶解性和热稳定性 |
| 3.3.4 结构表征 |
| 3.3.5 紫外可见吸收光谱 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氟化铯介导苯炔-叠氮环加成聚合制备聚苯并三唑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 化学原料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与表征设备 |
| 4.2.3 单体的制备 |
| 4.2.4 小分子模型化合物的制备 |
| 4.2.5 聚合物的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.0 单体的结构设计 |
| 4.3.1 模型化合物的结构解析 |
| 4.3.2 聚合反应条件优化 |
| 4.3.3 溶解性和热稳定性 |
| 4.3.4 结构表征 |
| 4.3.5 折光指数 |
| 4.3.6 光物理性质 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氟化铯介导苯炔-二级胺N-芳基化聚合制备聚叔胺 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 化学原料与试剂 |
| 5.2.2 仪器与表征设备 |
| 5.2.3 单体的制备 |
| 5.2.4 小分子模型化合物的制备 |
| 5.2.5 聚合物的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 单体的结构设计 |
| 5.3.2 模型化合物的结构解析 |
| 5.3.3 聚合反应条件优化 |
| 5.3.4 溶解性 |
| 5.3.5 结构表征 |
| 5.3.6 光物理性质 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 I:第二章辅助信息 |
| 附录 II:第三章辅助信息 |
| 附录 III:第四章辅助信息 |
| 附录 IV:第五章辅助信息 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）恶草酮中间体芳酰肼合成工艺研究及原料锡回收的MVR工艺设计（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 有机杂环化合物概述 |
| 1.2 除草剂恶草酮的概述 |
| 1.2.1 恶草酮简介 |
| 1.2.2 恶草酮合成方法研究进展 |
| 1.3 芳香胺的合成研究进展 |
| 1.4 芳香肼化合物的合成研究概况 |
| 1.5 MVR工艺的研究概况 |
| 1.6 研究目的、意义与内容 |
| 1.6.1 研究目的与意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第2章 1-三甲基乙酰基2(2,4-二氯5异丙氧基苯)-肼的合成 |
| 2.1 中间体 2,4-二氯5异丙氧基苯胺的合成工艺研究 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 实验部分 |
| 2.1.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.2.2 实验步骤 |
| 2.1.3 分析方法 |
| 2.1.3.1 分析条件的确定 |
| 2.1.3.2 2,4-二氯5异丙氧基苯胺的定量分析及转化率和收率的计算方法 |
| 2.1.4 结果与讨论 |
| 2.1.4.1 催化剂的选择 |
| 2.1.4.2 还原反应时间对反应物转化率和产物收率的影响 |
| 2.1.4.3 反应温度对反应收率的影响 |
| 2.1.4.4 催化剂用量对反应收率的影响 |
| 2.1.4.5 水合肼用量对反应收率的影响 |
| 2.1.5 实验结论 |
| 2.2 2,4-二氯5异丙氧基苯肼的合成工艺研究 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2.2 实验步骤 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.3.1 重氮化反应温度对反应收率的影响 |
| 2.2.3.2 重氮化反应酸用量对反应收率的影响 |
| 2.2.3.3 重氮化反应亚硝酸钠的加入速度对反应收率的影响 |
| 2.2.3.4 碱的加入量对碱化反应收率的影响 |
| 2.2.3.5 碱的浓度对碱化反应收率的影响 |
| 2.2.4 2,4-二氯5异丙氧基苯肼稳定性研究 |
| 2.2.5 实验结论 |
| 2.3 1-三甲基乙酰基2(2,4-二氯5异丙氧基苯)-肼的合成工艺研究 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 实验部分 |
| 2.3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.3.2.2 实验步骤 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.3.1 缚酸剂的选择对反应收率的影响 |
| 2.3.3.2 缚酸剂三乙胺的加入量对反应收率的影响 |
| 2.3.3.3 特戊酰氯的加入量对反应收率的影响 |
| 2.3.3.4 特戊酰氯的加入速度对反应收率的影响 |
| 2.3.4 实验结论 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 四氯化锡浓缩的MVR工艺设计 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 MVR工艺设计说明 |
| 3.3 MVR工艺设备选型 |
| 3.4 MVR工艺设计 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间发表的学术论文及研究成果 |
（8）多糖基非均相催化剂的制备及其在C-X键构筑中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 Ullmann偶联反应简介 |
| 1.3 铜催化Ullmann偶联反应 |
| 1.3.1 配体的类型 |
| 1.3.2 配体的回收 |
| 1.4 非均相催化剂 |
| 1.4.1 无机材料为载体 |
| 1.4.2 有机高分子材料为载体 |
| 1.5 壳聚糖 |
| 1.5.1 壳聚糖简介 |
| 1.5.2 壳聚糖在有机反应中的应用 |
| 1.6 课题研究的立意和研究内容 |
| 1.6.1 课题研究的立意 |
| 1.6.2 课题研究的内容 |
| 第二章 官能化壳聚糖铜配合物催化Ullmann偶联反应的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 壳聚糖衍生的铜盐配合物催化评价 |
| 2.3.2 Ullmann偶联反应的条件优化 |
| 2.3.3 底物适用性的探究 |
| 2.3.4 催化剂表征 |
| 2.3.5 催化剂循环使用性能 |
| 2.3.6 产物表征数据 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 交联壳聚糖珠铜配合物催化Ullmann偶联反应的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 交联壳聚糖珠铜盐配合物催化评价 |
| 3.3.2 Ullmann偶联反应的条件优化 |
| 3.3.3 底物适用性的探究 |
| 3.3.4 催化剂表征 |
| 3.3.5 催化剂循环使用性能 |
| 3.3.6 产物表征数据 |
| 3.4 本章结论 |
| 第四章 壳聚糖负载零价铜催化Ullmann偶联反应的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 Ullmann偶联反应的条件优化 |
| 4.3.2 底物适用性的探究 |
| 4.3.3 催化剂的表征 |
| 4.3.4 催化剂循环使用性能 |
| 4.3.5 产物表征数据 |
| 4.4 本章结论 |
| 第五章 主要结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 附录 ：作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（9）磷脂酶A1和C的固定化及其在联合脱胶中的应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 磷脂酶研究 |
| 1.1.1 磷脂酶 A_1 |
| 1.1.2 磷脂酶 A_2 |
| 1.1.3 磷脂酶C |
| 1.1.4 磷脂酶D |
| 1.2 磷脂酶的固定化 |
| 1.2.1 磷脂酶A_1的固定化 |
| 1.2.2 磷脂酶A_2的固定化 |
| 1.2.3 磷脂酶C的固定化 |
| 1.2.4 磷脂酶D的固定化 |
| 1.3 酶法脱胶 |
| 1.3.1 磷脂酶A_1脱胶的研究 |
| 1.3.2 磷脂酶A_2脱胶的研究 |
| 1.3.3 磷脂酶C脱胶的研究 |
| 1.4 研究的目的与内容 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.4 论文的技术框架线路图 |
| 第二章 大孔树脂固定化磷脂酶C的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 大孔树脂的筛选 |
| 2.2.4 载体的预处理 |
| 2.2.5 固定化酶的制备 |
| 2.2.6 载体蛋白吸附量的测定 |
| 2.2.7 固定化磷脂酶活力的测定 |
| 2.2.8 相对酶活的测定 |
| 2.2.9 磷脂酶C最优固定化条件的确定 |
| 2.2.10 固定化酶贮藏稳定性的研究 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 固定化载体的选择 |
| 2.3.2 磷脂酶C最佳固定化条件的确定 |
| 2.3.3 固定化磷脂酶的酶学特性 |
| 2.3.4 固定化酶贮藏稳定性的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 磁性Fe_3O_4 纳米粒子固定化磷脂酶A1的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 固定化磷脂酶A_1流程图 |
| 3.2.4 Fe_3O_4-SiO_2 磁性复合载体的制备 |
| 3.2.5 磷脂酶A_1的固定化 |
| 3.2.6 固定化载体的表征 |
| 3.2.7 固定化磷脂酶A_1酶活力的测定 |
| 3.2.8 酶活回收率和蛋白固载率的计算 |
| 3.2.9 磷脂酶A_1最优固定化条件的确定 |
| 3.2.10 固定化磷脂酶的酶学特性 |
| 3.2.11 操作稳定性 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 磷脂酶A1固定化单因素试验 |
| 3.3.2 响应面试验结果与分析 |
| 3.3.3 磁性固定化磷脂酶A1的表征分析 |
| 3.3.4 固定化磷脂酶的酶学特性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 固定化磷脂酶C和固定化磷脂酶A_1联合脱胶的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 固定化磷脂酶A_1和固定化磷脂酶C联合脱胶工艺流程 |
| 4.2.4 固定化酶法联合脱胶 |
| 4.2.5 磷含量的标准曲线 |
| 4.2.6 固定化磷脂酶C脱胶条件的确定 |
| 4.2.7 固定化磷脂酶A_1脱胶条件的确定 |
| 4.2.8 不同脱胶工艺的对比 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 固定化磷脂酶C脱胶条件的确定 |
| 4.3.2 固定化磷脂酶A_1脱胶条件的确定 |
| 4.3.3 不同脱胶工艺的对比 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
（10）碘氧化铋的改性及其可见光催化性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 光催化技术的研究背景及意义 |
| 1.2 光催化技术原理 |
| 1.3 光催化技术研究现状 |
| 1.4 碘氧化铋光催化材料 |
| 1.4.1 碘氧化铋光催化材料概述 |
| 1.4.2 碘氧化铋光催化材料的研究进展 |
| 1.5 研究课题的选题意义、主要内容、创新点 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂和实验仪器 |
| 2.1.1 主要的实验试剂 |
| 2.1.2 主要的实验仪器 |
| 2.2 光催化剂的制备 |
| 2.2.1 Ag-AgI/BiOI-Bi_2O_3的制备 |
| 2.2.2 GO/AgI/Bi_2O_3的制备 |
| 2.3 光催化剂的表征 |
| 2.3.1 X射线衍射 |
| 2.3.2 X射线光电子能谱 |
| 2.3.3 傅立叶变换红外光谱 |
| 2.3.4 扫描电子显微镜 |
| 2.3.5 透射电子显微镜 |
| 2.3.6 比表面及孔隙度分析仪 |
| 2.3.7 紫外-可见漫反射光谱 |
| 2.3.8 光电化学分析 |
| 2.4光催化降解实验 |
| 2.4.1 目标污染物 |
| 2.4.2 实验装置 |
| 2.4.3 评价方法 |
| 2.4.4 实验方法 |
| 2.4.5 动力学分析 |
| 2.4.6 降解机理分析 |
| 3 Ag-AgI/BiOI-Bi_2O_3的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 催化剂的制备 |
| 3.3 催化剂的表征及结果分析 |
| 3.3.1 XRD表征结果分析 |
| 3.3.2 FT-IR表征结果分析 |
| 3.3.3 XPS表征结果分析 |
| 3.3.4 SEM和TEM表征结果分析 |
| 3.3.5 EDS表征结果分析 |
| 3.3.6 BET表征结果分析 |
| 3.3.7 UV-vis DRS表征结果分析 |
| 3.3.8 光电化学表征结果分析 |
| 3.4 催化剂的形成机理分析 |
| 3.5 催化剂的光催化性能研究 |
| 3.5.1 光催化活性评价 |
| 3.5.2 光催化动力学研究 |
| 3.5.3 不同实验条件对光降解甲基橙的影响研究 |
| 3.6 光催化机理研究 |
| 3.7 本章小结 |
| 4 GO/AgI/Bi_2O_3的制备与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 催化剂的制备 |
| 4.2.1 GO的制备 |
| 4.2.2 BiOI与 Bi_2O_3的制备 |
| 4.2.3 GO/AgI/Bi_2O_3的制备 |
| 4.3 催化剂的表征及结果分析 |
| 4.3.1 XRD表征结果分析 |
| 4.3.2 FT-IR表征结果分析 |
| 4.3.3 XPS表征结果分析 |
| 4.3.4 SEM和TEM表征结果分析 |
| 4.3.5 EDS表征结果分析 |
| 4.3.6 BET表征结果分析 |
| 4.3.7 UV-vis DRS表征结果分析 |
| 4.3.8 光电化学表征结果分析 |
| 4.4 催化剂的光催化性能研究 |
| 4.5 光催化机理研究 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
四、绿色芳香胺化技术进展（论文参考文献）
- [1]手性磷酸催化手性芳烃/烯烃类化合物不对称合成反应机制的理论研究[D]. 祝丽涵. 东北师范大学, 2021(09)
- [2]二苯胺的研究进展[J]. 王丽博,王振宇,艾抚宾,祁文博,乔凯. 当代化工, 2020(09)
- [3]可见光促进的烯烃脱氢硅化反应及含氮杂环化合物合成方法研究[D]. 郁万雷. 兰州大学, 2020(01)
- [4]纺织品、皮革中有害物质的检测方法研究[D]. 张爱玉. 浙江理工大学, 2020(04)
- [5]基于肿瘤突变负荷分析对膀胱癌病理机制的探讨[D]. 马遥. 兰州大学, 2020(01)
- [6]基于N-磺酰胺基炔及苯炔单体的聚合反应[D]. 辛德华. 华南理工大学, 2019(06)
- [7]恶草酮中间体芳酰肼合成工艺研究及原料锡回收的MVR工艺设计[D]. 党东辉. 湘潭大学, 2019(02)
- [8]多糖基非均相催化剂的制备及其在C-X键构筑中的应用[D]. 常硕. 江南大学, 2019(12)
- [9]磷脂酶A1和C的固定化及其在联合脱胶中的应用[D]. 李进红. 合肥工业大学, 2019(01)
- [10]碘氧化铋的改性及其可见光催化性能的研究[D]. 谢鑫. 郑州大学, 2019(08)