一、硒渣真空蒸馏研究（论文文献综述）
查国正[1]（2021）在《粗硒氧化调控-真空挥发提纯新技术的研究》文中研究表明世界90%的硒产自铜电解阳极泥,铜阳极泥经综合处理产出杂质种类多、赋存状态复杂的粗硒。如何清洁高效提纯硒,成为行业关注的焦点。采用传统氧化挥发法等手段提纯硒,存在流程长、精硒直收率低、污染严重等缺点。论文以铜阳极泥湿法提硒过程产出的硒渣为研究对象,根据元素的赋存及热力学特性,提出了氧化调控-真空挥发提纯硒新思路,实现硒渣的清洁高效提纯,同时富集银、金等贵金属,为粗硒的综合利用新技术提供参考。论文围绕“氧化调控-真空挥发”的思路,开展了粗硒中杂质赋存特性、杂质氧化调控、硒的真空挥发特性以及真空挥发提纯硒等的理论及实验研究,并进行了扩大化实验。研究获得的主要结论如下:采用SEM-EDS、XPS、EPMA等手段研究了硒渣中元素的赋存特性,开展了杂质饱和蒸气压、分离系数及真空下的热稳定性等热力学研究,阐明真空高温蒸发过程中杂质挥发特性。结果表明:粗硒的主要物相为单质硒,碲、铜、铅等杂质以单质碲、TeO2、PbTe、Cu2Se、PbSe形式赋存。这些杂质与硒的饱和蒸气压接近,Se-Te分离系数相对较小,PbTe、Cu2Se和PbSe在真空下难分解为单质,因此直接采用真空蒸馏提纯硒难度大。通过热力学计算绘制了298K和373K下Se-H2O、Te-H2O、Se-Cu-H2O、Se-Pb-H2O和Te-Pb-H2O体系的电位E-pH图,探讨了杂质在湿法体系中的热力学行为及氧化调控杂质的可行性。结果表明:在酸性体系中,提高氧化还原电位可使单质碲、PbTe、Cu2Se、PbSe氧化调控为难挥发的TeO2、PbSeO3和CuSeO3,而单质硒物相不变。以过氧化氢为氧化剂,开展了氧化调控的实验研究。在过氧化氢与硒渣的液固比为0.15:1的条件下进行杂质氧化调控后,单质硒的化学状态均未发生改变,硒的直收率为90.01%;13.6%碲、6.4%铜和0.9%铅以离子形式进入溶液,其余碲铜铅被氧化为高价氧化态,形成聚集体分散在硒基体中,实现了易挥发的单质碲、PbTe、PbSe、Cu2Se向难挥发的TeO2、CuSeO3和PbSeO3的定向转变。采用真空差重法测定了硒在250℃、300℃、350℃、400℃、450℃和2.3～1500Pa条件下的蒸发速率,获得了不同蒸馏条件下硒的挥发规律:系统压力一定时,硒蒸发速率的对数与温度的倒数存在线性关系;蒸馏温度一定时,硒蒸发速率随系统压强的变化出现最大区、加速区以及缓慢区,蒸发速率与压强存在Logistics非线性关系。同时获得了250～450℃条件下硒的临界压强分别为5.34Pa、12.96 Pa、14.20Pa、33.49Pa和37.06 Pa,临界压强与温度的关系为lgcrit=-4751.3/T+2.6341,当系统压强低于临界压强后,硒以最大蒸发速率挥发。硒最大蒸发速率随蒸馏温度的升高而增大,其关系为lgωe·m=-9385.6/+3.5887。实验最大蒸发速率始终小于理论最大蒸发速率,凝聚系数α介于0.003～0.1之间。针对杂质氧化调控后的粗硒开展了真空蒸馏提纯实验,系统研究了不同蒸馏条件对提纯效果的影响。60g级小型真空蒸馏提纯实验研究表明:各影响因素对物料挥发率的影响由大到小依次为:蒸馏温度>蒸馏压力>蒸馏时间>高径比,各影响因素对挥发物中杂质碲铜铅总含量的影响不显着。在蒸馏温度260℃、蒸馏时间50min、系统压强10Pa、物料高径0.67的条件下,物料的挥发率为92.8%,挥发物中含2.72ppm碲,0.83ppm铜和5.18ppm铅,不同物料提纯后纯度均大于99.98%。0.7kg的公斤级实验结果表明,在460℃、60min、10Pa的蒸馏温度条件下,物料挥发率为89.0%,获得纯度为99.98%的精硒,精硒的直收率为97.44%。残留物中硒、碲、铜和铅的含量分别为19.5%、3.35%、3.29%和10.63%,其主要物相为Na2SO4、PbSeO3和CuSeO3。残留物中银和金分别由原料中的0.27%和103g/t提升至2.42%和937g/t,分别富集了8.96倍和9.0倍;银的回收率为99.7%,金的回收率为99.8%。对一次蒸馏挥发物进行二次真空蒸馏,可获得纯度为99.995%的精硒。通过开展氧化调控-真空挥发放大实验,获得纯度为99.993%的精硒,并产出滤液、冷凝水、熔渣和富银金渣四种副产物。精硒的综合直收率为83.80%,银金的回收率均大于99.4%,生产每吨精硒能耗估算约为1700k W·h。经工艺对比分析,本工艺具有流程短、精硒直收率高、成本低的特点。基于生命周期评价的可持续性评估结果表明:本工艺对环境的影响始终比氧化还原法小,是更具可持续、更清洁的生产工艺。综上,本研究开发的粗硒氧化调控-真空挥发提纯新技术解决了高碲粗硒真空分离硒碲的难题,可由含硒约70%的硒渣提纯制备纯度大于99.99%高品质精硒,同时富集碲、银、金等高附加值金属,实现了粗硒清洁高效提纯,具有很大的工艺应用前景。
张栋[2]（2021）在《铜阳极泥蒸硒过程中含硒物相变化的研究》文中研究指明硒主要从铜阳极泥中回收,目前对铜阳极泥回收硒的研究重心主要集中在工艺改进,对含硒物相变化的研究较少。因此,本研究对脱砷锑铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒过程中含硒物相的变化过程展开深入研究,为优化铜阳极泥的焙烧工艺和蒸硒条件提供理论基础。利用Factsage和HSC软件对焙烧过程的化学反应进行热力学分析,采用X射线衍射（XRD）分析研究铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒过程中不同焙烧气氛、焙烧温度、焙烧时间以及酸矿比对含硒物相变化的影响。得出了以下结论:（1）通过对铜阳极泥中主要元素及赋存状态检测与分析,其中含硒物相主要为硒铜化合物（Cu Se2、Cu Se和Cu2Se）和硒镍化合物（Ni Se和Ni3Se4）。（2）对铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒进行了一系列热力学理论计算与分析,结果表明:蒸硒前脱砷锑有利于后续硒的回收;要分解铜阳极泥中含硒物相加硫酸很有必要,焙烧温度控制在400～500℃,可实现含硒物相的氧化分解;随温度升高,含硒物相Ni Se、Cu2Se、Cu Se2、Cu Se、Ni3Se4被依次氧化分解。（3）分别在空气、富氧和真空3种气氛下进行条件实验,研究焙烧时间、焙烧温度、酸矿比对蒸硒的的影响,实验结果表明:延长焙烧时间、提高焙烧温度、增大酸矿比及采用富氧气氛有助于含硒化合物的分解;铜阳极泥蒸硒温度控制在400℃～500℃,含硒化合物Ni Se、Cu2Se、Cu Se2、Cu Se、和Ni3Se4依次发生氧化分解,硒以Se O2的形式挥发;空气、富氧和真空三种气氛对铜阳极泥蒸硒过程从大到小的影响依次是:富氧气氛>空气气氛>真空气氛。
温小椿[3]（2021）在《铅铋银系合金物料超重力熔析分离的基础研究》文中研究表明在铅、铋的冶炼过程中,会产出一定量的铅铋银系合金物料,主要可分为 Pb-X 系、Bi-X 系、Pb-Ag-X 系、Bi-Ag-X 系和 Pb-Ag-Bi-X 多元系合金。目前,国内外冶炼厂对其现存分离工艺普遍存在操作繁杂、能耗过大、生产流程长、金属回收率低、环境污染严重、劳动强度大等问题。为更加有效的提高铅铋银系合金物料的利用率,对铅、铋冶炼过程产出的复杂合金物料进行资源化回收已然成为有色冶金行业的迫切需求。本文基于铅铋银系合金物料中不同金属相间的物理性质差异,结合相关合金相图的理论分析及平衡计算,创新性地引入超重力冶金技术,借助其强化过滤分离的技术特点,提出了一种高效、环境友好型的铅、铋资源综合提取新方法。取得如下研究成果:（1）针对Pb-X系合金物料,以Pb-Sb二元合金为典型,在时间t=210 s,重力系数G=450,温度T=533 K和过滤孔径dpore=48μm条件下,可分离得到含量为91wt%的上部富Sb相和含量为85wt%的下部富Pb相,且其纯度分别可满足后续铅电解精炼工序和锑精炼的生产要求。同时,明晰了 Pb与其他元素在不同Pb-X系合金物料（1#～5#）中的定向迁移行为与分离规律。这也为其它Pb-X系合金物料的分离提供了理论指导。（2）探究了铋冶金过程中二元Bi-X系合金的分离问题,分析了元素Bi的迁移规律与凝固组织结构。结果表明,Bi-Zn、Bi-Cu、Bi-Pb、Bi-Ag和Bi-Sn二元合金超重力分离得到的富Bi相纯度分别达到97.1%、99.7%、99.4%、96.3%和97.1%以上;富Bi相的质量比例βBi-rich分别为85%、96%、87%、84%和61%;杂质元素Zn、Cu、Pb、Ag、Sn去除率分别可达80%、98%、90%、75%和88%。这一结果不仅是后续含Bi多元系合金物料的分离基础,而且为从粗铋熔体中绿色、高效提纯Bi提供了指导方向。（3）在揭示Pb-X系合金分离规律的基础上,分析了 Pb-Ag-X三元系合金超重力凝固过程各元素的分配行为。结果发现,Pb-Ag-Sb合金中95.02wt%的元素Ag被富集至下部Pb基体中,这有利于在后续铅电解精炼中回收Ag;而上部主要为含量达90.8wt%以上的富Sb相,也可满足后续锑精炼的生产要求。此外,结合碳热还原热力学分析,提出了一种“硫酸化焙烧蒸硒-碳热还原-超重力分离得Pb-Ag-Cu”处理含银铅铜阳极泥的新技术路线。首先,采用硫酸化焙烧方式去除其中99.9%的Se;其次,在1173 K条件碳热还原2 h,使主金属还原至金属态;最后,经超重力分离可得到Pb-Ag-Cu合金相和残碳相。在G=600,T=1423 K和t=5 min条件下,Pb-Ag-Cu相的质量比重可达83%,且Pb、Ag、Cu的回收率分别达98%,96%和89%以上。结合相图理论分析与平衡计算发现,经连续降温熔析至熔体凝固后,可分别得到上部Cu-Ag相和下部Pb-Ag相。（4）由Bi-Ag合金初步分离得到的粗Bi相,结合Bi-Ag-Zn相图理论分析和平衡计算,明晰了其加锌提银的机理。提出了一种Bi-Ag合金“①超重力粗分铋银熔体—②加理论量锌提银—③超重力分离得富Bi熔体”路线。在T=543 K、G=400和t=5 min条件下,可分离得到含量为99.38wt%富Bi相。Ag去除率（yAg）和Zn去除率（γZn）分别可达99.84%和91.16%。同时,富Bi相质量比重MBi-rich为83.92%。此外,金属Ag主要存在于一段分离得Ag-Bi相和二段分离得Ag-Zn相中,可返回银转炉配料或送鼓风炉单独处理。（5）针对Pb-Bi-Ag-X多元系合金,明晰了 Pb-Ag-Sb三元合金和Pb-Ag-Bi-Sb四元合金中多金属的分离机制。如:Sb-25%Pb-5%Ag合金,可超重力过滤得到上部富Sb相和下部富Pb相,且元素Ag主要存在于上部试样中;Sb-22%Pb-5%Ag-3%Bi合金,可超重力过滤得到上部富Sb相和下部Pb-Bi相,且绝大部分的Bi均存在于下部试样中。此外,对于典型的Pb-Bi-Ag-X多元系贵铅合金,提出了一种两段熔析分离的工艺流程。在T=573 K、t=5 min和G=600条件下,可一段分离得到含量为32.89wt%的上部粗Ag相;而下部Pb-Bi相中元素Ag含量仅为0.89wt%,可通过超重力进一步分离其中的Pb 和 Bi,Ag一次富集率δAg可达 97.94%;在 T=843 K、t=5 min 和 G=600条件下,粗Ag相经二段分离可得到含量为46.88wt%的上部粗Sb相和含量为55.82wt%的下部富Ag相,Ag二次富集率γAg可达92.04wt%。经两段熔析分离后,Ag总富集率ζAg达90.14%以上。
孔祥峰,黄大鑫[4]（2019）在《真空冶金在处理稀散金属中的应用》文中研究说明稀散金属铟、硒、碲是重要的战略资源,在现代高新技术产业和国防装备制造业等领域发挥着不可替代的关键作用。我国是稀散金属生产大国,是推动世界稀散金属产业技术进步的重要力量。真空冶金是稀散金属的清洁生产的重要途径。
赵群,商仕杰,禹建敏,蒋文龙,许帅,李绍元,冯俊华[5]（2019）在《铜冶炼硒渣“密闭熔炼-真空蒸馏精炼”法产业化实践》文中研究表明介绍了云铜科技公司真空冶炼提硒工艺的升级改造,针对"密闭熔炼—真空蒸馏精炼"法提纯粗硒技术的工业化实践及所取得的试生产效果作了概述。
孔祥峰,查国正[6]（2019）在《硒渣真空气化提取硒研究进展》文中认为本文综述了铜冶炼硒渣真空气化提取的最新研究进展。首先介绍了从铜阳极泥中提取硒并获得硒渣的三种工艺,接着介绍了真空气化提取硒工艺的发展现状,原有真空提取硒工艺存在操作环境、提取效率等方面存在诸多问题,最新开发的"低压汽化熔炼-真空气化提硒"新技术是目前从铜冶炼硒渣中清洁、高效提取硒的重大革新,未来将从设备优化和产品品质提升的方向来促进我国硒产业的提质增效。
史淯升[7]（2019）在《从铜阳极泥脱硒渣浮选尾矿中碱性分离铅、锑的研究》文中提出铜冶炼阳极泥脱硒渣浮选尾矿（简称尾矿）是铜阳极泥经过选冶联合工艺处理之后的一种副产物,含有铅、锑、铋、碲、银等多种有价元素。每年因铜冶炼会产生1400-1800吨的尾矿,具有一定的有价元素回收价值。本文针对尾矿中含量较高的两种有价元素铅、锑进行碱性分离提取,以达到对尾矿中有价元素铅、锑的合理回收和为其他有价素的富集与提取奠定基础的目的。本论文的实验原料为铅含量21.36%、锑含量14.37%的铜冶炼阳极泥脱硒渣浮选尾矿,首先对尾矿的元素和物相进行分析,并对铅、锑在碱性体系的浸出理论进行分析。以此为理论依据,对尾矿进行了碱性体系浸出铅、锑的实验和工艺研究,主要研究内容包括:（1）采用NaOH作为浸出试剂进行铅的浸出研究,考察了液固比、NaOH的浓度、反应温度、反应时间等浸出工艺参数对于铅浸出效果的影响,获得最佳的浸出工艺参数为:液固比10:1、NaOH加入量为180g/L、反应温度90℃、反应时间1h。铅浸出率稳定在82%左右。为了进一步提高铅的浸出率,采用高温碳还原的方式对尾矿进行预处理,并探究了碳粉加入比例、焙烧时间、焙烧温度对铅浸出效果的影响;经高温碳还原后的尾矿,铅浸出率可稳定在97%左右。同时采用硫化钠沉淀法对浸出液进行铅的沉淀分离实验,在硫化钠加入量为16g/L、反应时间20min时Pb的沉淀率最高,可达99.63%。（2）采用Na2S+NaOH作为浸出试剂进行锑的浸出研究,考察了液固比、Na2S浓度、NaOH浓度、反应温度、反应时间等浸出工艺参数对锑浸出效果的影响,获得最佳浸出工艺参数为:液固比10:1、Na2S加入量为160g/L、NaOH的加入量为50g/L、浸出温度90℃、浸出时间1h,锑浸出率稳定在81%左右,并采取双氧水氧化法对浸出液进行锑的沉淀分离实验。本文的研究表明采用碱性体系可以实现阳极泥脱硒渣浮选尾矿中主体金属铅和锑的分离,并使其他有价金属元素得到富集,其研究结果对于提取分离铜冶炼阳极泥脱硒渣浮选尾矿以及其他含铅锑冶炼废渣中的铅和锑有一定的指导意义,为含铅锑二次资源的综合利用提供一定的研究思路。
杨崇方[8]（2017）在《铅铜冶金中含金、银物料综合回收工艺的研究》文中指出随着稀贵金属资源的不断消耗、能源紧张及环保压力的影响,对铅、铜冶金中的含金、银物料进行综合回收显得尤为重要。本文采用具有流程短、污染小、金属回收率高、操作简单等优点的真空冶金法,对炼铅厂铜浮渣和炼铜厂铜阳极泥浮选尾矿进行真空蒸馏实验研究,以期简便、低耗、高效回收其中的稀散金属硒和碲、贵金属金和银以及铅、锑、铋等金属。针对铅铜冶金中含金、银物料真空蒸馏的可行性进行了热力学分析。结果表明:一定的温度和真空条件下,Cu、Au和Ag富集于残留物,Se、Te和S挥发进入气相,系统压力越小越有利于硫化物真空热分解反应正向进行;Pb-Cu和Pb-Ag二元合金的分离系数远大于1,蒸馏过程中Pb挥发进入气相,Cu和Ag残留在液相;T-x（y）相图显示低压对真空蒸馏分离合金具有积极作用,可根据所需产品成分选择最优的真空蒸馏实验条件,也可根据杠杆定律预测某一温度条件下残留物和挥发物的物质的量;p-x（y）相图显示真空蒸馏过程中产品成分随蒸馏温度和压力的变化规律,根据蒸馏温度和系统压力即可定量预测蒸馏产品的成分。针对炼铅厂所产铜浮渣开展了真空蒸馏小型实验和百公斤级试验。小型实验表明:当蒸馏温度和时间分别为900℃和30min时,实验所得挥发物中Pb、Cu和Ag含量分别为83.86%、1.66%和26g/t,残留物中Pb、Cu、S和Ag含量分别为2%、47.74%、0.04%和3044.50g/t。百公斤级试验结果表明:在入料量200Kg、压力20-160Pa、温度1250℃、时间4.5h的条件下所得残留物为铜银锑合金,元素Pb、Cu、Ag、Sb和S的含量分别为0.46%,57.38%,3919.21g/t,24.41%和0.21%;一级冷凝物为硫化物和铅合金,S和Pb的含量分别为10%和83.74%;二级冷凝物为粗铅,Pb和Cu的含量分别为87.55%和1.17%。针对炼铜厂所产铜阳极泥浮选尾矿熔炼合金开展了蒸馏温度为550～1050℃条件下的真空蒸馏实验,结果表明:回收稀散金属硒和碲的最佳蒸馏温度和时间分别为750℃和120min,该条件下Se和Te的去除率分别为98.09%和97.82%,残留物Se和Te的含量分别为0.083%和0.3%;回收稀贵金属金和银的最佳蒸馏温度和时间分别为1000℃和50min,此条件下挥发物中Au和Ag的含量分别低至0.5g/t和27g/t,残留物中Pb、Sb和Bi的含量分别为0.083%、0.3%和0.41%,Au和Ag的直收率均大于99.2%。
李玮[9]（2016）在《铜镍锌合金二次资源真空蒸馏脱除锌的研究》文中认为废旧铜镍锌合金作为一种可再生的资源,其回收再生利用可产生巨大的经济和社会效益。目前处理此类合金废料的主要方法为湿法分离,针对传统处理方法中普遍存在的试剂消耗量大、流程长、环境污染大、投资大等缺点,本文采用真空蒸馏法对铜镍锌合金废料进行实验研究,以期为处理此类物料提供一种流程短、能耗和生产成本低、环境污染少、金属回收率高的真空冶炼方法。本文首先对真空蒸馏法脱除合金废料中的锌进行了热力学和动力学方面的分析。热力学分析表明,当温度范围处于1023K-1323K时,通过真空蒸馏,Zn极易于其他组元分离,且Zn挥发进入冷凝物,其他组元富集于残留物中。进一步从动力学的角度简要分析了在真空蒸馏的过程中Zn在合金中扩散、蒸发、冷凝行为,并计算了合金各组元的最大蒸馏速率,讨论了温度、系统压力等对Zn蒸发速率的影响。其次,在不同温度段进行真空蒸馏实验,讨论了蒸馏温度、恒温时间、料层厚度对锌挥发行为的影响。实验研究结果表明：当温度范围处于1373K-1573K时,进一步升高温度对合金中锌的挥发率影响较小,且当蒸馏温度为1373K,系统压力10Pa-30Pa,恒温时间60min时,锌的挥发率已达99.93%,残留物中锌的含量为0.018%,故需降低其温度范围；当温度范围处于1023K-1323K时,蒸馏温度的升高和恒温时间的延长,使锌的挥发率有明显的提高,且在系统压力为10-30Pa,入料量50g,蒸馏温度1273K,恒温时间90min的较优工艺条件下,锌的挥发率高达99%,残留物中锌含量降至0.24%,并可得到纯度为99%的单质态锌冷凝物。最后,本文借助MATLAB软件绘制了Cu-Ni-Zn三维相图的液相面,以期为解决在真空蒸馏实验中,合金物料未熔化,但锌已挥发完的问题。绘制结果表明,采用GetData Graph Digitizer软件能快速、准确的获取原始数据,且借助4ATLAB软件并利用回归拟合法的思想绘制出的液相面光滑,拟合出的曲面方程的误差范围较小,并能从该三维相图液相面中直接的反映出蒸馏温度的变化情况。
李栋,徐润泽,许志鹏,郭学益[10]（2015）在《硒资源及其提取技术研究进展》文中认为硒是一种稀散元素,主要伴生在硫化矿中,全球极少有独立的硒矿资源.硒主要从有色冶炼与化工厂的中间产物或副产物中得到富集和回收.随着科技的发展,硒在冶金、玻璃、化工、电子等领域的用途日益广泛,也产生了各种含硒废料.文中简述了全球硒的应用、生产和消费概况,介绍了以阳极泥为代表的几种提硒原料,阐述了国内外硒提取技术的原理和研究进展,指出了其各自的优缺点及适应性,探讨了硒资源开发利用的发展方向.
二、硒渣真空蒸馏研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、硒渣真空蒸馏研究（论文提纲范文）
（1）粗硒氧化调控-真空挥发提纯新技术的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硒的性质、应用及资源 |
| 1.1.1 硒的性质 |
| 1.1.2 硒的应用及需求 |
| 1.1.3 硒的资源及产量 |
| 1.2 国内外硒的提取现状 |
| 1.2.1 铜阳极泥中提取硒 |
| 1.2.2 工业酸泥中回收硒 |
| 1.2.3 其他硒资源中回收硒 |
| 1.3 硒的提纯现状 |
| 1.3.1 化学法提纯 |
| 1.3.2 物理法提纯 |
| 1.4 研究意义及背景 |
| 1.5 课题的主要研究内容 |
| 第二章 硒渣中元素赋存特性及热力学分析 |
| 2.1 硒渣中硒及杂质的赋存状态分析 |
| 2.1.1 原料 |
| 2.1.2 分析方法 |
| 2.1.3 分析结果与讨论 |
| 2.2 粗硒真空蒸馏热力学分析 |
| 2.2.1 饱和蒸气压 |
| 2.2.2 Se-Te二元体系分离系数 |
| 2.2.3 Cu_2Se、PbSe和PbTe的热稳定性 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 杂质氧化调控过程的热力学及实验研究 |
| 3.1 调控过程热力学分析 |
| 3.1.1 E-pH图的绘制 |
| 3.1.2 Se-H_2O系E-pH图 |
| 3.1.3 Te-H_2O系E-pH图 |
| 3.1.4 Se-Cu-H_2O系E-pH图 |
| 3.1.5 Se-Pb-H_2O系E-pH图 |
| 3.1.6 Te-Pb-H_2O系E-pH图 |
| 3.2 杂质氧化调控实验研究 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验装置 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.2.4 结果与讨论 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 硒的真空挥发特性实验研究 |
| 4.1 金属在真空状态下挥发规律 |
| 4.1.1 真空状态及其特点 |
| 4.1.2 硒在真空状态下蒸发过程 |
| 4.1.3 金属在真空状态下的挥发规律 |
| 4.1.4 金属的蒸发速率 |
| 4.2 硒在真空下的蒸发速率测定 |
| 4.2.1 实验原理 |
| 4.2.2 实验原料及设备 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.2.4 数据的处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 硒蒸发速率测定结果 |
| 4.3.2 硒蒸发速率与温度的关系 |
| 4.3.3 硒蒸发速率与压强的关系 |
| 4.3.4 最大蒸发速率和凝聚系数 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 真空挥发提纯硒实验研究 |
| 5.1 实验原料 |
| 5.2 实验方法与检测 |
| 5.2.1 实验方法 |
| 5.2.2 分析与检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 小型实验研究 |
| 5.3.2 公斤级实验研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 放大实验及技术对比 |
| 6.1 放大实验 |
| 6.1.1 实验原料及试剂 |
| 6.1.2 实验方法及设备 |
| 6.1.3 实验结果与讨论 |
| 6.2 技术对比 |
| 6.2.1 工艺对比 |
| 6.2.2 可持续性分析 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读博士学位期间参与的科研项目 |
| 附录B 攻读博士学位期间取得的学术成果 |
（2）铜阳极泥蒸硒过程中含硒物相变化的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.1.1 硒的性质及主要化合物 |
| 1.1.2 硒的资源 |
| 1.1.3 硒的用途 |
| 1.1.4 硒的生产与消费 |
| 1.2 从铜阳极泥中回收硒的研究进展 |
| 1.2.1 火法提取铜阳极泥中的硒 |
| 1.2.2 湿法提取铜阳极泥中的硒 |
| 1.2.3 从其他原料中提硒 |
| 1.3 本论文研究意义与内容 |
| 1.3.1 研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第二章 实验原料、设备、试剂及过程 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 实验设备与试剂 |
| 2.3 实验工艺 |
| 2.4 实验仪器设备连接图 |
| 2.5 实验过程 |
| 2.5.1 熟化 |
| 2.5.2 焙烧 |
| 2.5.3 浸出脱铜 |
| 2.6 分析与检测 |
| 2.6.1 元素分析 |
| 2.6.2 物相分析 |
| 第三章 理论分析与计算 |
| 3.1 二元合金相图 |
| 3.1.1 Se-Cu二元合金相图 |
| 3.1.2 Se-Ni合金相图 |
| 3.2 蒸气压 |
| 3.3 反应原理及热力学分析 |
| 3.3.1 反应原理 |
| 3.3.2 热力学分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 铜阳极泥蒸硒的研究 |
| 4.1 空气气氛下蒸硒过程的研究 |
| 4.1.1 焙烧温度的影响 |
| 4.1.2 焙烧时间的影响 |
| 4.1.3 酸矿比的影响 |
| 4.1.4 小结 |
| 4.2 富氧气氛下蒸硒过程的研究 |
| 4.2.1 焙烧温度的影响 |
| 4.2.2 焙烧时间的影响 |
| 4.2.3 酸矿比的影响 |
| 4.2.4 小结 |
| 4.3 真空气氛下蒸硒过程的研究 |
| 4.3.1 焙烧温度的影响 |
| 4.3.2 焙烧时间的影响 |
| 4.3.3 酸矿比的影响 |
| 4.3.4 小结 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（3）铅铋银系合金物料超重力熔析分离的基础研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 铅的冶炼概述 |
| 2.1.1 铅的火法冶炼 |
| 2.1.2 铅锑合金分离的研究现状 |
| 2.1.3 含银铅阳极泥的研究现状 |
| 2.1.4 含银铅铜阳极泥的工艺进展 |
| 2.1.5 贵铅合金物料的工艺进展 |
| 2.2 铋的冶炼概述 |
| 2.2.1 粗铋的火法精炼 |
| 2.2.2 二元Bi-X系合金分离的研究现状 |
| 2.2.3 铋锡合金焊料的处理技术 |
| 2.2.4 铋银锌壳的工艺进展 |
| 2.3 现有工艺存在的问题及研究意义 |
| 2.4 超重力冶金技术概述 |
| 2.4.1 超重力冶金技术的原理 |
| 2.4.2 多金属熔体超重力分离的研究进展 |
| 2.5 课题总体思路与研究内容 |
| 2.5.1 计划路线 |
| 2.5.2 研究内容 |
| 3 Pb-X系合金超重力低温熔析富集与分离 |
| 3.1 原料的制备与基础物性 |
| 3.1.1 Pb-Sb二元系合金 |
| 3.1.2 Pb-X系合金物料 |
| 3.2 离心装置与重力系数的计算 |
| 3.3 相图理论计算与分析 |
| 3.4 明晰Pb-X系合金中元素Pb的分离规律 |
| 3.4.1 试验过程及分析方法 |
| 3.4.2 分析结果与讨论 |
| 3.5 Pb-X系合金的低温熔析分离试验 |
| 3.5.1 试验过程及分析方法 |
| 3.5.2 超重力场对Pb-Sb合金分离的影响 |
| 3.5.3 Pb-X系合金物料的熔析分离 |
| 3.5.4 超重力分离Pb-X系合金的机制 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 Bi-X系合金熔体中元素Bi的迁移规律 |
| 4.1 试验过程及分析方法 |
| 4.2 相图理论分析 |
| 4.3 Bi-X系合金中元素Bi的迁移行为 |
| 4.3.1 Bi-Zn二元系 |
| 4.3.2 Bi-Cu二元系 |
| 4.3.3 Bi-Pb二元系 |
| 4.3.4 Bi-Ag二元系 |
| 4.3.5 Bi-Sn二元系 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 Pb-Ag-X三元系合金中元素的分配行为 |
| 5.1 原料的制备与基础物性 |
| 5.1.1 Pb-Ag-Sb三元系合金 |
| 5.1.2 含银铅铜阳极泥 |
| 5.2 Pb-Ag-Sb系合金中各元素的分配行为 |
| 5.2.1 试验过程及分析方法 |
| 5.2.2 分析结果与讨论 |
| 5.3 从含银铅铜阳极泥中分离得Pb-Ag-Cu合金 |
| 5.3.1 技术路线 |
| 5.3.2 试验过程及分析方法 |
| 5.3.3 分析结果与讨论 |
| 5.4 碳热还原热力学及相图理论分析 |
| 5.4.1 碳热还原热力学 |
| 5.4.2 相图理论分析与平衡计算 |
| 5.5 Pb-Ag-Cu合金超重力富集试验 |
| 5.5.1 试验过程及分析方法 |
| 5.5.2 分析结果与讨论 |
| 5.6 本章小结 |
| 6 Bi-Ag-X三元系合金熔析分离的机理与规律 |
| 6.1 原料的制备与基础物性 |
| 6.2 Bi-Ag系中加锌除银机理 |
| 6.2.1 相图理论分析 |
| 6.2.2 Zn理论添加量的计算 |
| 6.2.3 Bi-Ag-Zn合金的平衡计算 |
| 6.3 Bi-Ag-Zn三元合金熔析分离试验 |
| 6.3.1 试验过程及分析方法 |
| 6.3.2 超重力对Bi-Ag-Zn三元合金分离的影响 |
| 6.3.3 Bi-Ag-Zn三元合金熔析分离机制 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 Pb-Bi-Ag-X多元系合金的超重力高效分离机制 |
| 7.1 原料与基础物性 |
| 7.1.1 含铅铋银多元系合金 |
| 7.1.2 贵铅合金物料 |
| 7.2 含铅铋银多元系合金的熔析分离 |
| 7.2.1 试验过程及分析方法 |
| 7.2.2 分析结果与讨论 |
| 7.3 贵铅合金物料两段熔析分离试验 |
| 7.3.1 相图理论分析 |
| 7.3.2 试验过程及分析方法 |
| 7.3.3 分析结果与讨论 |
| 7.3.4 贵铅合金中有价金属的分离机制 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 课题特色与创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（4）真空冶金在处理稀散金属中的应用（论文提纲范文）
| 1 概述 |
| 2 真空冶金在处理稀散金属中的应用 |
| 2.1 铟 |
| 2.1.1 粗铟真空精炼 |
| 2.1.2 真空热还原法处理ITO废靶材 |
| 2.2 硒 |
| 2.3 碲 |
| 2.3.1 真空蒸馏处理铜碲渣 |
| 2.3.2 粗碲真空蒸馏提纯 |
| 3 展望 |
（5）铜冶炼硒渣“密闭熔炼-真空蒸馏精炼”法产业化实践（论文提纲范文）
| 1 云铜科技公司原有真空冶炼提取硒工艺概述 |
| 2 密闭熔炼—真空蒸馏精炼产业化实践 |
| 2.1 密闭熔炼—真空蒸馏精炼法基本原理 |
| 2.2 密闭熔炼—真空蒸馏精炼法基本工艺 |
| 2.3 密闭熔炼—真空蒸馏精炼法产业化工艺设计 |
| 2.3.1 冶金计算 |
| 2.3.2 工艺流程设计 |
| 2.3.2. 1 含水硒渣密闭熔化 |
| 2.3.2. 2 真空蒸馏 |
| 2.3.3 产业化设备配置 |
| 2.3.4 产业化应用 |
| 3 结语 |
（6）硒渣真空气化提取硒研究进展（论文提纲范文）
| 1 硒渣的来源 |
| 1.1 硫酸化焙烧法 |
| 1.2 湿法氯化法 |
| 1.3 氧化焙烧法 |
| 2 真空气化提取硒 |
| 2.1 真空提取硒工艺 |
| 2.2“低压汽化熔炼-真空气化提硒”新技术 |
| 3 存在的问题及展望 |
（7）从铜阳极泥脱硒渣浮选尾矿中碱性分离铅、锑的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 有价金属资源综合回收现状 |
| 1.1.1 铅的资源分布及回收现状 |
| 1.1.2 锑的资源分布及回收现状 |
| 1.1.3 有色冶炼废渣中有价金属回收现状 |
| 1.1.4 铜阳极泥尾矿中有价金属回收现状 |
| 1.2 有价金属综合回收利用方法 |
| 1.2.1 铅的物化性质及回收方法 |
| 1.2.2 锑的物化性质及回收方式 |
| 1.3 碱性体系浸出铅、锑的影响因素 |
| 1.4 本课题的研究意义和内容 |
| 1.4.1 本课题的研究意义 |
| 1.4.2 本课题的主要研究内容 |
| 第二章 实验原料、设备及方法 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.1.1 脱硒渣浮选尾矿的元素组成 |
| 2.1.2 脱硒渣浮选尾矿的物相分析 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.3 试验方案 |
| 2.3.1 脱硒渣浮选尾矿提铅的方案 |
| 2.3.2 脱硒渣浮选尾矿提锑的方案 |
| 2.3.3 铅、锑浸出率的计算 |
| 第三章 理论基础与实验初探 |
| 3.1 铅浸出体系的电位-pH图 |
| 3.2 锑碱性浸出体系的电位-pH图 |
| 3.2.1 Sb-H_2O的电位-pH图 |
| 3.2.2 Sb-S-H_2O的电位-pH图 |
| 3.3 其他有价元素分析 |
| 3.4 实验初探 |
| 3.4.1 铅的浸出实验初探 |
| 3.4.2 锑的浸出实验初探 |
| 第四章 铅的分离提取 |
| 4.1 浸出工艺参数对铅浸出效果的影响 |
| 4.1.1 液固比对铅浸出效果的影响 |
| 4.1.2 NaOH浓度对铅浸出效果的影响 |
| 4.1.3 反应温度对铅浸出效果的影响 |
| 4.1.4 反应时间对铅浸出效果的影响 |
| 4.2 碳还原预处理实验 |
| 4.2.1 碳粉的加入比例对碳还原效果的影响 |
| 4.2.2 焙烧温度对碳还原效果的影响 |
| 4.2.3 焙烧时间对碳还原效果的影响 |
| 4.3 铅的分离提取综合实验 |
| 4.3.1 碳还原后的尾矿分析 |
| 4.3.2 铅浸出综合实验 |
| 4.3.3 铅浸出液沉铅分离实验 |
| 4.3.4 沉铅后上清液再次浸铅实验 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 锑的分离提取 |
| 5.1 浸出工艺参数对锑浸出效果的影响 |
| 5.1.1 液固比对锑浸出效果的影响 |
| 5.1.2 Na_2S浓度对锑浸出效果的影响 |
| 5.1.3 NaOH浓度对锑浸出效果的影响 |
| 5.1.4 反应温度对锑浸出效果的影响 |
| 5.1.5 反应时间对锑浸出效果的影响 |
| 5.2 锑浸出液沉淀分离锑实验 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（8）铅铜冶金中含金、银物料综合回收工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 铜浮渣的产生和处理 |
| 1.1.1 铅冶金概述 |
| 1.1.2 粗铅的脱铜精炼和铜浮渣的形成 |
| 1.1.3 铜浮渣的处理现状 |
| 1.1.4 铜浮渣资源综合回收经济性分析 |
| 1.2 浮选尾矿的产生及处理 |
| 1.2.1 选冶联合法概述 |
| 1.2.2 铜阳极泥浮选尾矿的处理现状 |
| 1.2.3 浮选尾矿资源综合回收经济性分析 |
| 1.3 有色金属真空蒸馏技术 |
| 1.3.1 含金、银物料真空蒸馏研究进展 |
| 1.3.2 含硒、碲物料真空蒸馏研究进展 |
| 1.4 课题的提出与意义 |
| 1.5 课题的主要研究内容及创新点 |
| 1.5.1 主要研究内容 |
| 1.5.2 创新点 |
| 第二章 真空蒸馏理论分析 |
| 2.1 纯金属饱和蒸气压 |
| 2.2 活度系数 |
| 2.3 分离系数 |
| 2.4 气液相平衡图 |
| 2.5 硫化物的挥发、分解热力学分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 铜浮渣真空蒸馏的实验研究 |
| 3.1 实验原料 |
| 3.2 实验设备 |
| 3.3 实验操作过程 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 蒸馏温度的影响 |
| 3.4.2 蒸馏时间的影响 |
| 3.4.3 铜浮渣挥发物二次真空蒸馏 |
| 3.4.4 百公斤级试验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 铜阳极泥浮选尾矿真空蒸馏的实验研究 |
| 4.1 实验原料 |
| 4.2 实验设备及方法 |
| 4.3 温度为550-800℃范围真空蒸馏实验结果与讨论 |
| 4.3.1 蒸馏温度的影响 |
| 4.3.2 蒸馏时间的影响 |
| 4.4 温度为800-1050℃范围真空蒸馏实验结果与讨论 |
| 4.4.1 蒸馏温度的影响 |
| 4.4.2 蒸馏时间的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
| 附录B 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
（9）铜镍锌合金二次资源真空蒸馏脱除锌的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 铜镍锌合金废料的特性 |
| 1.3 铜镍锌合金废料回收概况 |
| 1.4 真空蒸馏法的发展历程 |
| 1.5 相图绘制的发展史 |
| 1.6 选题意义及课题研究内容 |
| 第二章 铜镍锌合金废料真空蒸馏脱锌的理论分析 |
| 2.1 热力学分析 |
| 2.2 动力学分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 铜镍锌合金废料真空蒸馏脱锌的实验研究 |
| 3.1 实验原料 |
| 3.2 实验设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 利用MATLAB绘制Cu-Ni-Zn三维相图 |
| 4.1 原始相图的选取 |
| 4.2 原始数据的选取 |
| 4.3 坐标转换 |
| 4.4 曲面拟合方程法绘制Cu-Ni-Zn三维相图 |
| 4.5 三维相图与实验的关联 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读硕士期间发表的论文 |
| 附录B 本论文所需MATLAB程序 |
（10）硒资源及其提取技术研究进展（论文提纲范文）
| 0 引 言 |
| 1 硒的应用、生产和消费概况 |
| 1.1 硒的应用 |
| 1.2 硒的生产和消费 |
| 2 主要提硒原料 |
| 2.1 阳极泥 |
| 2.2 工业酸泥 |
| 2.3 含硒废料 |
| 2.4 富硒石煤 |
| 3 酸法提硒工艺 |
| 3.1 硫酸化焙烧法 |
| 3.2 氧化焙烧法 |
| 3.3 加压酸浸-熔炼挥发法 |
| 3.4 水溶液氯化法 |
| 4 碱法提硒工艺 |
| 4.1 苏打焙烧法 |
| 4.2 碱性熔炼法 |
| 4.3 加压碱浸法 |
| 5 其他提硒工艺 |
| 5.1 真空蒸馏法 |
| 5.2 溶剂萃取法 |
| 6 结论与展望 |
四、硒渣真空蒸馏研究（论文参考文献）
- [1]粗硒氧化调控-真空挥发提纯新技术的研究[D]. 查国正. 昆明理工大学, 2021
- [2]铜阳极泥蒸硒过程中含硒物相变化的研究[D]. 张栋. 昆明理工大学, 2021(01)
- [3]铅铋银系合金物料超重力熔析分离的基础研究[D]. 温小椿. 北京科技大学, 2021(02)
- [4]真空冶金在处理稀散金属中的应用[J]. 孔祥峰,黄大鑫. 世界有色金属, 2019(20)
- [5]铜冶炼硒渣“密闭熔炼-真空蒸馏精炼”法产业化实践[J]. 赵群,商仕杰,禹建敏,蒋文龙,许帅,李绍元,冯俊华. 云南冶金, 2019(06)
- [6]硒渣真空气化提取硒研究进展[J]. 孔祥峰,查国正. 科技创新导报, 2019(34)
- [7]从铜阳极泥脱硒渣浮选尾矿中碱性分离铅、锑的研究[D]. 史淯升. 昆明理工大学, 2019(04)
- [8]铅铜冶金中含金、银物料综合回收工艺的研究[D]. 杨崇方. 昆明理工大学, 2017(01)
- [9]铜镍锌合金二次资源真空蒸馏脱除锌的研究[D]. 李玮. 昆明理工大学, 2016(02)
- [10]硒资源及其提取技术研究进展[J]. 李栋,徐润泽,许志鹏,郭学益. 有色金属科学与工程, 2015(01)