一、果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析（论文文献综述）
张可鑫[1]（2020）在《5种大豆田除草剂残留的垂直分布及对后茬作物生长的影响》文中研究说明为合理使用大豆田除草剂,避免对下茬作物的影响,为作物轮作提供理论依据。本试验以分散固相微萃取法（QuEChERS）和超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）对黑龙江省密山855农场大豆田土壤中烯草酮、灭草松、氟磺胺草醚和阿城姜家屯大豆田土壤中豆乙合剂（乙草胺、氯嘧磺隆）等5种除草剂残留情况进行了检测,分析了5种除草剂残留量的垂直分布特征,并采用室内盆栽法观察了除草剂残留量不同的土壤对小麦、高粱、谷子和红小豆生长的影响。试验结果如下:1、在045 cm的土壤中5种除草剂残留量检测结果表明:氟磺胺草醚的残留范围为0.00330.0678 mg/kg;灭草松的残留范围为0.00630.0560 mg/kg;乙草胺的残留范围为0.00920.0963 mg/kg;氯嘧磺隆的残留范围为2.022465.3 mg/kg;烯草酮未检出残留。2、密山855农场和阿城姜家屯在045 cm的土壤中4种除草剂残留量从上至下的垂直分布特征为:氟磺胺草醚、乙草胺和氯嘧磺隆均呈先大后小趋势;灭草松呈先小后大趋势。3、密山855农场和阿城姜家屯4种除草剂两次取样015 cm土壤残留量从上至下的垂直分布特征为:2018年11月的样品中氟磺胺草醚、氯嘧磺隆和乙草胺残留量均呈减小趋势,2019年5月取样呈增大趋势;灭草松两次取样的残留量总体均呈减小趋势,且第一次样品的残留量高于第二次。4、氟磺胺草醚残留对后茬红小豆、小麦是安全的,对后茬高粱和谷子不安全;灭草松的残留对后茬红小豆、高粱和小麦都安全,对后茬谷子不安全;乙草胺残留对后茬红小豆安全,对后茬高粱、谷子和小麦不安全;氯嘧磺隆残留对后茬4种作物都不安全;烯草酮没有残留,对后茬4种作物均安全。
吴丽,周书来[2]（2020）在《高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量》文中进行了进一步梳理院甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬（黄瓜、番茄、葡萄）中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用Qu ECh ERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,Qu ECh ERS前处理的吸附剂组合为750 mg Mg SO4+50 mg C18+250 mg PSA+50 mg GCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好（2=0.999 9）,加标回收率为79.73%～97.39%,精密度为1.68%～4.21%（=6）,检出限分别为12.5滋g/kg和15.1滋g/kg,定量限分别为41.9滋g/kg和50.2滋g/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。
李良[3]（2019）在《巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究》文中进行了进一步梳理手性选择法则是生命系统的自然属性之一,蛋白质、核酸等许多生命物质都是手性的。手性药物和农药进入人体后,对映体在药效、毒理和代谢途径的不同,这与人们的身体健康息息相关。研制高效手性分离材料,并用于建立快速、灵敏、准确的对映体含量测定的LC-MS/MS新方法,有利于更科学地评价对映体的安全性。本论文基于“巯-烯”加成点击化学反应,发展了制备环糊精、替考拉宁和纤维素手性固定相的新方法,在表征固定相结构的基础上,较系统地评价了新固定相的手性色谱性能,并用于实际样品的分析,分别建立了人尿中和食品中相关手性标志物、手性农药和非法手性添加剂对映体测定的LC-MS/MS新方法,对保障食品和药品安全具有重要的研究意义和应用前景。本论文主要包含以下几方面的研究工作:1.首先回顾了前人已发展的各类手性拆分手段和基本原理,重点介绍应用较为广泛的高效液相色谱手性固定相的发展过程和各自的特点,并涉及到有序介孔材料作为色谱键合材料的应用进展。以此作为开展本论文研究工作的理论依据和出发点。2.利用6-氨基-β-环糊精与活泼的异氰酸苄基酯反应合成苄基脲-β-环糊精,随后引入双键,基于“巯-烯”加成反应将其键合到硅胶表面,得到一种新型的苄基脲-β-环糊精键合相（BzCDP）。经结构表征后,成功地用于人尿中苯和甲苯暴露的生物标志物苯巯基尿酸（PMA）和苄巯基尿酸（BMA）对映体的同时手性拆分和定量分析,首次证实人体代谢中的生物标志物是以两种对映体的形式存在。在30min内BzCDP能快速拆分PMA和BMA对映体,分离度达到2.25和2.14。采用同位素标记的PMA内标（d2-PMA）,通过负离子多反应监测（MRM）,建立了一种同时定量测定PMA和BMA对映体含量的LC-MS/MS新方法。该方法的线性范围为0.5～250μg L-1,回收率大于82%,检出限（LODs）低于0.17μg L-1,日内和日间平均相对标准偏差（RSDs）均小于13.1%。该方法成功地应用于60名油漆工和印刷工的尿液检测,结果显示阳性尿液中两种标志物均以不同含量的对映体形式存在,例如L-PMA(27.5～106μg L-1)和D-PMA(19.9～82.8μg L-1),表明苯污染较严重,应高度关注该群体的职业健康。这将有助于更科学地评价苯及苯系物对人类的危害性。3.基于“巯烯”加成反应,制备了一种S-（-）-2-苄基氨基-1-苯乙醇单衍生化-β-环糊精键合相（Bz CSP）,并进行了基本结构表征。通过引入芳基和手性中心,进一步地提高了环糊精类固定相的手性分离能力,拓宽手性分离范围,增强固定相的实用性。利用环酮类药物、三唑类农药、含胺基药物、氨基醇类药物四种类型22种不同结构特征的手性化合物作探针,评价其手性色谱性能。研究发现,新固定相适用于多种色谱模式（正相、反相、极性有机）。反相模式能拆分大多数化合物,其中环酮类药物的分离度高达5.33,三唑类农药的分离度可达2.05,分析时间较短。部分化合物只能在正相模式拆分,例如华法林的Rs达2.46,苯霜灵的Rs高达8.7,而且发现S-（-）-2-苄基氨基-1-苯乙醇衍生化固定相比相应的R（+）-固定相拆分能力强,可能是由于S（-）-比R（+）-固定相与溶质间“三点”作用更匹配,有利于手性分离。此外,采用该新固定相还在极性有机模式下成功地拆分了普萘洛尔等治疗心血管类疾病的常用手性药物,分离度可达1.53。表明通过“巯烯”加成反应制备的固定相是一类新型的多模式固定相,具有较好的开发价值。为验证新的Bz CSP的实用性,还建立了测定5种果蔬中3种手性农药已唑醇、戊唑醇、灭菌唑对映体残留量的LC-MS/MS新方法。所建立的方法具有选择性好、灵敏度高、抗基质干扰强、重现性好等特点。目前,国内外仍以非手性农残检测方法研究为主,尚缺乏手性农药对映体分析测定方法的系统性研究。4.首次报道通过“巯-烯”加成反应制备替考拉宁键合手性固定相（TCSP）的新方法。首先对替考拉宁进行甲基丙烯酸酯化,然后使不饱和的丙烯酸酯和巯丙基硅胶进行“巯-烯”加成反应制备TCSP。该制备方法反应条件温和,键合量较高,成本低,尚未见相关报道。以优化的极性有机流动相（甲醇/乙腈/甲酸铵/乙酸,480/120/0.3/0.04,v/v/m/v）流速为0.5 m L min-1,在35°C柱温下,20min内同时实现了克伦特罗（CLEN）和沙丁胺醇（SAL）对映体的高效分离,分离度（Rs）分别为2.72和1.91。固相萃取后,通过正离子多反应监测（MRM）建立了一种可用于200份动物源肉类样品中β2-激动剂CLEN和SAL对映体快速灵敏的LC-MS/MS定量方法。分别研究了该方法的精密度、准确度、稳定性、线性、检出限和基质效应。该新方法在0.5～50μg L-1浓度范围内对所有对映体均有良好的线性关系（r≥0.995）,较高的回收率（CLEN为87～103%,SAL为93～103%）和高的重现性（日内RSDs%在2.65～7.98%,日间在4.23～9.29%）。CLEN和SAL的对映体LODs分别低于0.018μg kg-1和0.076μg kg-1。结果表明,所有阳性样品均含有不等量的对映异构体,尤其是猪肝中的R/S异构比高达1.3,这表明β2-激动剂在动物体内有对映体选择性代谢,所以科学评估激动剂对人类的毒性需要精准到对映体含量的测定。5.通过“巯-烯”加成反应制备了一种新型的3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合相（CELCSP）。首先将烯基引入到纤维素上,然后用3,5-二氯苯基异氰酸酯将纤维素完全异氰酸酯化。最后使烯基与3-巯丙基硅胶反应获得一种纤维素键合固定相。通过红外光谱、核磁共振波谱和元素分析对配体和固定相的结构进行了表征。新制备的纤维素键合相耐溶剂性能强,可用于反相色谱并兼容ESI-MS,已成功用于六种常见的手性杀菌剂的对映体拆分,其中包括灭菌唑、己唑醇、戊唑醇、三唑酮、甲霜灵和苯霜灵。使用常见的0.1%甲酸-乙腈作为流动相,上述杀菌剂对映体在CELCSP上的分离度（Rs）和选择性因子（α）分别达到3.46和1.27。基于CELCSP色谱柱建立了一种新的LC-MS/MS方法,在30min内定量测定10种水果和蔬菜（如黄瓜、葡萄等）中的所有6种手性杀菌剂对映体。样品经Fe3O4磁性粒子快速前处理,通过LC分离对映体和正离子多反应监测质谱测定。在0.10～100μg L-1的范围内观察到响应与对映体浓度之间的良好线性关系（γ=0.9965～0.9982）。水果和蔬菜的平均回收率在65%至110%之间（n=3）。对映体的检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.05～0.61μg kg-1和0.18～2.01μg kg-1。样品中重复测定的相对标准偏差分别为1.2%～6.0%（日内,n=5）和2.5%～13.0%（日间,n=10）。“巯-烯”加成的温和反应条件有利于维持纤维素的有序立体结构,而高定向合成的产率也可以提供足够的手性配体键合量,为LC-MS/MS监测农药对映体残留量建立可靠的食品安全分析方法提供了保证。
卢海博[4]（2019）在《新烟碱类农药的残留降解及在苹果加工过程中的迁移转化规律研究》文中认为苹果树（Malus pumila Mill.）在整个生产过程中经常受到蚜虫、飞虱等刺吸式口器害虫危害,通常以有机磷、拟除虫菊酯类等农药进行防治,随着毒死蜱等高毒有机磷农药在果树上的禁用,以及拟除虫菊酯类农药抗药性的日益严重,以吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺为代表的新烟碱类农药成为防治刺吸式口器害虫的主要药剂。新烟碱类农药的大量使用给苹果质量安全带来了一定的风险隐患,如何有效地评估和防范该类农药的残留问题成为社会共同关注的焦点。本研究通过两年3地田间药效试验,研究烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒6种新烟碱类农药在苹果和果园土壤中的残留降解动态及最终残留量,明确6种农药在苹果和土壤中的降解半衰期,并根据6种农药在各试验点的最终残留值对其在苹果中的膳食风险进行评估,为6种农药在果树上的合理使用及确定其在苹果上最高残留限量的制定提供依据;实验室模拟条件下,研究在苹果干制、苹果罐头、果酱、果酒和果醋的加工过程中6种新烟碱类农药的残留变化情况,并根据加工因子对各加工品的食用安全性进行评价,为生产健康安全的苹果制品提供参考。论文主要研究结果如下:（1）建立了土壤、苹果及其加工品中6种新烟碱类农药同时检测的高效液相色谱方法。方法以乙腈作为提取溶剂,乙腈和0.3%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,能够获得较好的分离效果和重复性。样品提取过程中采用涡旋方式代替超声波提取,采用（PSA,GCB,C-18,MgSO4）等固体净化材料对样品进行净化,无需过固体小柱,经添加回收试验方法验证后,回收率、检出限和定量限均能满足农药残留分析的要求。该方法可以为生产中苹果干样、苹果罐头、果酒和果醋样品的快速检测提供依据。（2）6种新烟碱类农药在苹果和土壤中的残留及消解动态结果表明:在0.05mg/kg、0.1mg/kg和1mg/kg添加水平下,6种新烟碱类农药在苹果中的平均添加回收率在78.9109.8%之间,相对标准偏差（RSD）为3.28.7%之间（n=5）;目标农药在土壤中的平均添加回收率在80.8102.2%之间,RSD为3.36.8%之间（n=5）,满足农药残留检测方法的要求。6种新烟碱类农药在苹果和果园土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在苹果中的半衰期为4.759.76d,在土壤中的半衰期为4.2517.77d,消解速率较快,属于易降解农药。结合苹果中6种新烟碱类农药的最终残留量值,计算出烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒的风险商值RQ分别为0.0026、0.05、0.02、0.05、0.003和0.01,6种农药的风险商值均小于1,膳食风险是可以接受的。（3）研究了不同干制方式（晒干、烘干、微波干和冻干）对苹果中6种新烟碱类农药的影响,结果表明在晒干过程中,啶虫脒、烯啶虫胺和噻虫嗪的加工因子分别为0.9、0.8、0.8,吡虫啉、呋虫胺和噻虫胺的残留降解较多,加工因子分别为0.3、0.1和0.5。烘干后吡虫啉、噻虫胺和烯啶虫胺的加工因子分别为1.6、1.4和1.3,表明烘干过程使这3种农药的残留水平增加,而呋虫胺的加工因子为0.3,表明烘干过程使其农药残留水平降低,啶虫脒和噻虫嗪的加工因子分别为0.8和1.2,在烘干过程中其农药残留水平没有变化。微波干制过程中,除啶虫脒的加工因子为0.8外,其余5种农药的加工因子都小于0.8,表明微波干制过程使新烟碱类农药的残留水平降低。与前3种加工方式相比,冷冻干制过程中由于水分减少导致了6种新烟碱类农药残留水平升高,加工因子均高于1.3,存在加工风险。（4）研究了实验室模拟苹果罐头和果酱加工过程中6种新烟碱类农药残留的转移规律,结果表明,在苹果罐头加工过程中,罐头汁中6种新烟碱类农药的加工因子均小于0.8;苹果罐头中除吡虫啉和噻虫胺的加工因子为0.8外,其余药剂加工因子均小于0.8,表明苹果罐头加工过程使农药残留水平降低,可以以鲜果中的农药残留水平评价苹果罐头的安全性。果酱中6种农药的残留水平较苹果罐头和罐头汁中的农药残留浓度高,加工因子均高于0.8,但是小于1.2,表明苹果酱加工过程对6种新烟碱类农药残留没有影响。（5）研究了实验室模拟果酒和果醋加工过程中6种新烟碱类农药残留的转移规律,结果表明,在果酒、果醋加工过程中,烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺、啶虫脒的加工因子均小于0.8,表明通过发酵后果酒、果醋中的6种新烟碱类农药残留降低,以鲜果中的农药残留评价果酒、果醋的安全性是可行的。试验以乙腈作为提取溶剂,乙腈和0.3%甲酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,建立了能够同时检测6种新烟碱类农药的高效液相检测方法;并对不同样品的净化材料种类和用量进行了优化,所建方法适合于土壤、苹果、苹果干、果酱、果酒和果醋中6种新烟碱类农药的同时检测。6种新烟碱类农药在果树和土壤中的残留降解动态均符合一级动力学方程,在苹果中的半衰期为5.1012.84d,在土壤中的半衰期为4.2517.77d,均属于易降解农药。膳食风险评估结果表明6种新烟碱类农药的RQ值都小于1,无膳食风险存在。在不同方式的苹果干制过程中,晒干、烘干和微波干制使得部分农药残留降低,冷冻干制均增加6种新烟碱类农药残留,建议采用微波或晒干方式进行苹果干制。果酱加工过程对6种农药的残留没有影响,加工因子为0.81.2。苹果罐头、果酒和果醋加工中,6种农药残留均降低,加工因子小于1,无加工风险。
王惠[5]（2019）在《胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价》文中研究表明许多药物和农药都是手性化合物,它们的对映体在生物活性、药效作用、毒性作用和代谢途径等方面存在较大的差异性,一般只有一种对映体能与靶向分子匹配,显示很高的药物活性,其余的对映体往往无效,甚至对人体有害。因此,要全面控制手性药物质量和科学评价手性农药的毒性必须测定对映体的含量,这对保障人们的用药安全和食品安全具有重要的意义。由于两对映体结构极其相似,且一般存在于复杂体系中,使得对映体的拆分变得十分困难,发展具有自主知识产权,且分离选择性好、拆分效率高、价格适中的手性分离材料与技术是解决上述手性安全问题的关键。衍生化环糊精作为固定相配体,它具有独特的穴腔结构,通过腔体包结作用和端口氢键作用显示出优良的手性识别特性,环糊精与纤维素相比,溶解性和化学结构稳定性更好,而且可以在多种色谱模式下使用,是一种经济实用的手性分离材料,存在广阔的应用前景。本文围绕着新型胆固醇和苯脲基单衍生化环糊精固定相的制备、色谱评价、机理及实际应用开展研究工作,包括如下几方面的内容:1.对常见手性药物和手性农药对映体活性的差异性及其拆分方法进行了概述,侧重总结几类高效液相色谱常用手性分离材料的性能和特点,对近年来衍生化环糊精固定相的研究现状、应用和发展趋势进行了展望,为本论文确立新型胆固醇衍生化环糊精固定相的制备路线、评价方法和实际应用提供了研究背景和选题依据。2.首次合成了一种胆固醇单衍生化β-环糊精,它是一种同时拥有疏水性、亲水性和包结能力的新型的超分子化合物。通过偶联剂将其键合到有序介孔硅胶SBA-15表面,得到一种胆固醇-β-环糊精键合相（CHCDP）。采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征了配体及其固定相的化学结构,测得三个不同批次的固定相的键合量为0.100.13μmol/m2,该制备方法简便,且有良好的重现性。3.以苯同系物、多环芳烃、位置异构体、胆固醇及他汀类降血脂药物等作为非手性探针,评价了新固定相的反相色谱性能。实验发现CHCDP能在30 min之内完全分离九种多环芳烃和五种苯同系物。表明引入胆固醇基可增强环糊精固定相的疏水性,显着提高其反相色谱性能。苯同系物的ln k’与所含亚甲基数（CH2,n）呈线性关系(ln k’=0.4355n-0.0702,R2=0.9351,选择性因子的lnα（CH2）=0.4355),这表明CHCDP具有较强的反相色谱性能,与ODS类似(ln k’=0.5312n+0.2985,R2=0.9950,lnα（CH2）=0.5312),反相色谱分离范围广。CHCDP还能快速分离硝基苯胺、羟基苯甲酸位置异构体（o,m,p）,这是因为CHCDP除疏水作用外,保留了环糊精端口的氢键和空腔包结作用,具有较强的空间位置识别能力。含羧基的阿托伐他汀（44.13 min）保留远强于不含羧基的洛伐他订（2.93 min）,明显地与氢键作用有关。综上说明胆固醇环糊精是一种新型的具有多种作用位点的分离材料。4.直接采用黄烷酮类、三唑类、氨基酸、β-受体阻滞剂等不同类别的酸碱性手性药物作探针,评价新固定相在反相模式和极性有机模式下的手性色谱性能,在评价的同时也便于发展相关手性药物的测定方法。在反相模式下,采用简单的甲醇-水作流动相,CHCDP对黄烷酮类、三唑类和氨基酸类药物分离选择性较高,其中2’-羟基黄烷酮两对映体分离度为1.94,已唑醇分离度为1.91,丹磺酰化丝氨酸为2.15,分析时间较短（<20 min）。上述溶质的手性碳附近均含有羟基,且位阻相对较小,所以氢键、包结和胆固醇产生位阻作用对分离有一定的重要贡献。在极性有机模式下,CHCDP能拆分七种β-受体阻滞剂,其中阿替洛尔（Rs 1.57）、美托洛尔（1.48）、艾司洛尔（1.43）、阿罗洛尔（1.54）能达到基线分离,这些药物均为线型分子,易进入环糊精空腔形成包结物,并通过与酰胺基间的氢键作用得以手性分离。表明疏水性的胆固醇基可改善反相色谱性,同时能协同手性分离。所制备的CHCDP是一种具备手性和非手性分离能力的多功能分离材料。5.在优化色谱分离和质谱检测条件的基础上,将新固定相用于果蔬中手性农药对映体实际样品检测。利用QuEChERS法进行样品提取,结合PSA、GCB和Fe3O4自组装磁性材料净化处理,以甲醇-0.1%甲酸（35/65,v/v）为流动相,建立了一种同时快速拆分和检测黄瓜和西红柿中粉唑醇、己唑醇和灭菌唑六种农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法。采用电喷雾离子化质谱的多离子监测（MRM）和正离子模式,同时测定上述六种三唑类农药对映体的时间在30 min内。所有对映体在25500μg/mL浓度范围内均表现出较好的线性相关性（R≥0.9994）,较低的检出限（LODs<0.6μg/kg,LOQs<2μg/kg）,较高的回收率（89.8697.19%）,较好的重现性和稳定性（日内日间,RSDs 2.85.9%,n=5）。6.利用胆固醇环糊精固定相的多种作用位点,对人体血液中的脂质进行分组筛选,拓展其在非手性化合物分析中的新应用。基于LC-Q-TOF/MS方法对血液中不同血型的脂类物质进行快速分类采集,结合统计学软件Markerview、SIMCA-P对脂质分布进行统计研究。其次,为了获得完整的脂质信息,实验结合正负离子检测模式电喷雾离子化（±ESI）和大气压化学电离（APCI）离子技术,对血液中极性和非极性脂质进行完整信息的采集分析。实验表明CHCDP能够根据脂质结构进行分类分离,得到了血清脂质轮廓图,通过轮廓图可快速浏览脂质的差异性,并基于Lipidview、Peakview等质谱分析软件的内嵌一级和二级质谱数据库分析鉴定,ESI（+）共210种,ESI（-）共122种,APCI模式发现1种（胆固醇）,扣除三种模式下共检出的脂质42种,实际共发现291种脂质。检测出的脂质类别占比分别为甘油磷脂类47.76%、甘油酯类22.33%、脂肪酸类13.40%、鞘脂类6.20%、糖脂类5.84%、胆固醇酯类4.50%,说明血液中的脂质类别及含量具有较大的差异性。通过PCA主成分以及OPLS-DA模型分析,发现血型根据脂质的分布可得到明显的归类,表明脂质的分布与血型相关,据此进一步筛选出每种血型贡献度较大的脂质。本论文除研究胆固醇功能化环糊精固定相外,还初步开发了另一类脲基功能化环糊精固定相。制备和比较了三氟甲基苯脲基、间氯苯脲基和3,5-二甲基苯脲基单衍生化β-环糊精固定相（FPCDP、CPCDP、MPCDP）的色谱性能,侧重考察了配体上吸电子基CF3、Cl和给电子基CH3对手性拆分性能的影响,即π-酸型和π-碱型脲基环糊精固定相。实验表明,三唑类手性农药以及洛尔类为弱碱性药物,在连有吸电子基团FPCDP和CPCDP的π-酸型手性柱上拆分效果更好,如己唑醇在MeOH/H2O（35/65,v/v）条件下在FPCDP和CPCDP中分离度高达2.56、1.78,并且配体中吸电子基能力越强对三唑类农药的拆分效果越好。而沙星类和布洛芬类酸性手性物质仅在MPCDPπ-碱型脲基中有分离。此外黄酮类在极性强的FPCDP和CDCDP中有较好的拆分能力,且在CPCDP中较优。而氨基酸类化合物在三种固定相中表现出较大的差异性,例如。亮氨酸和异亮氨酸在CPCDP中分离度达2.77和3.18,在FPCDP中为2.12和2.69,在MPCDP中分离度为1.88和2.68,而丹磺酰苏氨酸和丹磺酰丝氨酸在MPCDP上分离较好,分离度高达1.97和1.69。脲基功能化环糊精固定相具有稳定性高,氢键作用位点丰富,分离选择性好,对π-酸或π-碱性溶质的拆分能力强等特点,但有关脲基功能化环糊精固定相的色谱性能及其应用需要今后做进一步的研究。
龚方圆[6]（2019）在《33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘和土壤中的残留行为及其对果实营养品质影响的研究》文中认为本文采用优化QuEChERS前处理技术结合UPLC-MS/MS检测手段同时测定了柑橘和土壤基质中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯残留,对2种农药在柑橘和土壤基质中的储藏稳定性和消解变化趋势进行了考察,并于2016-2017年在重庆、湖南和广西三地开展了33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘和土壤中的残留消解动态和最终残留行为研究,以此为基础进一步进行了在推荐施用剂量和次数条件下施用该药剂对柑橘营养品质影响的探究,以期为33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘产业上的安全合理使用进行评价,同时为确保农业生产安全、监测果品质量安全和保障消费者食品安全提供参考。本文主要研究结果如下:样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,经超声波辅助提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,PSA净化,电喷雾多反应监测模式UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在优化的仪器条件下,2种分析物在5 min内可实现有效快速分离;各基质中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在0.22000μg/L范围内定量离子响应积分峰面积与目标物浓度间线性关系良好,相关系数R2为0.99930.9997,2种农药的检出限（LODs）为0.00080.002 mg/kg,定量限（LOQs）为0.0020.005 mg/kg;在柑橘（全果、果肉和果皮）及土壤空白基质中添加0.01、0.1、1和2 mg/kg吡虫啉和高效氯氟氰菊酯,平均回收率为80.7%107.0%,相对标准偏差（RSD）为0.5%13.1%,表明该方法具有较高的回收率和精密度,可以满足吡虫啉和高效氯氟氰菊酯残留在柑橘和土壤基质中的残留检测。-18℃冷冻条件下,柑橘（全果、果肉和果皮）及土壤基质中的吡虫啉和高效氯氟氰菊酯随着时间的延长呈现逐渐降解趋势。在024周储藏期内,吡虫啉在不同柑橘基质中的降解率为1%14%,在土壤基质中降解率为1%13%;高效氯氟氰菊酯在不同柑橘基质中的降解率为2.5%25%,在土壤基质中降解率为2.5%17.5%,均低于30%,表明储藏试验期间（24周内）吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在柑橘及土壤基质中比较稳定。这表明至少在24周储藏期内,-18℃冷冻条件下储藏的柑橘及土壤样品,其吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留样品可以满足试验标准（NY/T 3094—2017）的要求,但为确保农药残留实验结果的准确性和可靠性,样品采集后应当尽快进行检测。为评价33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在农产品和环境中的安全性,本研究在良好农业操作规范（GPA）下开展了该复配药剂在柑橘及土壤中的田间残留动态和最终残留试验,并依据试验结果、毒理和膳食数据进行了膳食摄入风险评估。结果表明:吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在柑橘中的残留消解动态行为符合一级动力学消解模式,半衰期分别为8.2 d9.8 d、5.5 d7.6 d,残留最终降解率均在92%以上;吡虫啉和高效氯氟氰菊酯在土壤中的残留消解动态符合一级动力学消解模式,半衰期分别为10.8 d24.8 d、11.4 d21.0 d,残留最终降解率均在79%以上;最终残留量表明最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关;2种有效成分的残留主要分布于果皮,其次为全果和果肉;距末次施药28 d后,柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准（GB 2763—2016）中规定的MRL值,膳食风险评估结果表明,其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1000倍稀释液（330 mg a.i./kg）施药,1个柑橘生产周期最多施药2次,施药间隔期10 d,采收安全间隔期为28 d对柑橘种植进行技术指导。本实验还研究了在推荐施用剂量（330 a.i.mg/kg）和次数（2次）条件下,33%氯氟·吡虫啉悬浮剂残留物对柑橘果实营养品质的影响。结果表明,施用该药剂会导致柑橘果实外形、理化指标、营养物质含量等主要品质参数发生不同程度的改变:比如果肉中类黄酮物质总量的提高以及果皮中类黄酮物质总量的降低;在一定程度上导致糖酸比率降低等;有些则表现为提前或延后某一物质含量峰值的时间点,如将果肉中橘皮素和川皮苷含量的顶峰由距末次施药28 d提前到了21 d,而将果皮中香风草苷含量的顶峰由距末次施药21 d延长到了28 d;有些还表现为对某一物质含量峰值的减弱或加强,如果肉中橙皮素和柚皮素的含量在顶峰处出现了大幅度提升,而果皮中橙皮素和柚皮素的含量在顶峰处却出现了大幅度下降;部分还表现为加强某一物质含量的波动幅度等等。施用该药剂对柑橘果实营养品质的影响较为复杂,具体影响机制还有待通过代谢组学和转录组学等分析技术开展进一步研究。
杨宸[7]（2019）在《改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留》文中进行了进一步梳理随着经济生活水平提高,果蔬的消费量日趋增加,种植户为了提高产量防治病虫害等作用,逐渐开始大范围的使用不用种类和功效的农药,这也相应的使得果蔬中存在的安全隐患越来越多。随着生活水平的提高,人们对于食品质量的要求不断提高,对食品安全问题也越来越关注,这也促使各国不断推出更加严格的农产品农药残留限量标准。近年来,各科研工作者对于农药残留检测的方法不断进行革新,农药残留检测技术也已经有了很大的提升,但仍然存在着一些有待改善的问题。创新发明灵敏度高、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。2003年,美国农业部Anastassiades教授等开发了一种快速、简单、价廉、高效、耐用、安全（QuEChERS）的样品前处理方法,在农药残留检测中得到越来越广泛的应用。在传统的样品前处理方法的基础上,人们为了提高检测农残的效率、提高灵敏度、精准度等不断进行创新。目前,样品前处理技术向着快速、精准的方向发展,应用高效率、高准确性的处理方式保障检测结果的可靠性。磁性纳米粒子是一种新兴的纳米材料,有特殊磁性、表面效应、吸附性等特性。将磁性纳米粒子用于前处理过程中,利用其特殊磁性,加以外加磁场,能够快速将杂质从样品溶液中分离出来,省去离心、过滤等步骤,提高净化效率。本文建立了一种基于磁性纳米材料特性,改进QuEChERS技术,结合气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）测定水果中的农药残留的方法。主要研究内容结果如下:1、以苹果为原料,对提取和净化条件进行优化,在前处理过程中加入磁性纳米粒子（MNPs）,在外加磁场作用下吸附干扰物质,促进提取液分层,代替了传统方法中的离心步骤,提高了前处理速度,改善了净化效果。2、实验对69种农药残留的气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）仪器分析条件进行优化,采用外标法定量,线性相关系数R2>0.990,线性关系良好。方法检出限（LOD）为0.06μg/kg2.12μg/kg,方法定量限（LOQ）为0.20μg/kg7.06μg/kg。3、利用建立的方法对苹果和梨两种基质进行添加回收率实验,69种农药在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加水平的回收率范围在70.03%120.00%之间,相对标准偏差RSD<14.87%。4、分别用实验方法和国标法《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法》对苹果和梨实际样品进行检测,两种方法所得结果基本一致,但用国标法不仅操作复杂,而且耗时较长。5、对泰安市苹果和梨实际样品69种农药残留情况进行筛查,未检出农残超标,说明该市苹果和梨的农药残留状况比较理想。
王明辉[8]（2019）在《改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留》文中提出中草药的应用在中国有数千年的历史,金银花和菊花,作为两种常用大宗中药材,随之中医的不断发展,需求量日益增大,种植面积也在不断扩大。但这两种药材在种植过程中容易受到病虫害的侵袭造成减产,种植者往往通过施用农药保证其产量。有关金银花和菊花的农药残留问题近年来才引起各方关注,相关的农药残留限量标准很少,这在一定程度上容易影响我国金银花和菊花的进出口贸易,减缓中药材产业走向现代化和国际化的步伐。因此开发快速准确的检测方法十分必要。本文采用改进的QuEChERS技术,结合气相色谱-串联质谱和超高效液相色谱-串联质谱法对金银花和菊花两种基质中的134种农药进行分析,取得了比较满意的结果,主要研究内容,具体结果和结论如下:1、对传统QuEChERS技术进行改进,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）测定菊花和金银花中134种农药残留的方法。样品用0.1%乙酸的乙腈提取,用磁性纳米材料在外加磁场作用下吸附固体物质促进分层来代替传统离心步骤,同时用复杂基质Sin-QuEChERS Nano净化柱进行净化。净化效果改善的同时,既节省了时间,又减少了因溶液转移而造成的目标物损失。2、对实验所建立的检测方法在金银花和菊花两种基质中进行方法验证,金银花基质检出限（LOD）在0.12μg/kg3.00μg/kg之间,定量限（LOQ）在0.40μg/kg10.00μg/kg;菊花基质检出限（LOD）在0.11μg/kg2.84μg/kgμg/kg之间,定量限（LOQ）在0.37μg/kg9.47μg/kg之间。线性相关系数R2≥0.990,线性关系良好;在两种基质中进行添加回收率实验和精密度测试。金银花和菊花在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个水平平均添加回收率范围分别在70.33%119.56%和71.10%114.53%之间;相对标准偏差（RSD）在0.14%14.68%和1.00%14.47%之间。3、采集泰安市各区县市售金银花和菊花,与国家标准《GB 23200.10-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》中的方法进行比较,两种方法的检测结果基本一致。4、对两种基质266份实际样品进行134种农药残留检测,阳性样品检出率42.8%,共检出7种农药,均为农业生产中常用杀菌剂和杀虫剂,其中个别金银花样品吡虫啉（317.6μg/kg）和甲基硫菌灵（463.5μg/kg）检出较高残留量。
张嘉楠,曹秀梅,王爱卿[9]（2018）在《QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量》文中研究说明建立同时测定果蔬中57种农药的QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱的分析方法。样品以乙腈提取,经氯化钠盐析分层,上清液经PSA、石墨炭黑（GCB）、C18混合净化剂净化,经C18色谱柱分离,用含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,外标法定量。57种农药的质量浓度在2～50μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数（r）大于0.99,方法的定量下限为0.010mg/kg,在0.020,0.050,0.10 mg/kg的加标水平下,平均回收率在74%～104%之间,测定结果的相对标准偏差小于11%（n=6）。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于大批量果蔬样品中农药多残留的快速分析。
刘婷[10]（2018）在《QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究》文中研究表明农药在提高作物产量方面发挥着巨大作用,但过度过量使用农药,会造成农产品农药残留超标,影响食品的安全,对人类健康造成危害。基于此,我国近几年加大了对蔬菜水果中农药残留的监测力度,不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使农药残留检测工作面临严峻的考验。本论文将QuEChERS前处理方法分别与气相色谱-三重四级杆串联质谱法、高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法相结合,开展了蔬菜、水果样品中多农药残留快速筛查分析检测方法的研究。主要研究内容和结果如下:1、建立了基于QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱快速蔬菜水果中42种农药残留的方法。试验对QuEChERS方法中的提取方案、N-丙基乙二胺（PSA）、无水硫酸镁（MgS04）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、石墨化炭黑（GCB）混合净化剂的用量等条件进行优化,HP-5MSUI毛细管柱分离后,用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果表明,42种农药在5～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.9771～0.9998之间。结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜、苹果、青枣、葡萄、柑橘12种蔬菜、水果代表基质在0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.1mg/kg三添加水平下,平均加标回收率为50.9%～139.7%,相对标准偏差（RSD）为0.7%～30.0%,42种农药的定量限统一定为0.01mg/kg。通过与国际通用方法进行比对分析,结果发现新方法具有更好的方法性能指标,本方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜、水果中42种农药。2、建立了基于QuEChERS-液相色谱-三重四级杆串联质谱快速测定蔬菜、水果中10种农药残留的方法。本试验在第一个方法优化的QuEChERS前处理条件基础上,进一步对净化剂石墨化炭黑（GCB）的用量进行优化,Agilent poroshell 120 EC-C18色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果表明,10种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.9982～0.9996之间,结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜、苹果、青枣、葡萄、柑橘12种蔬菜、水果代表基质在0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.1 mg/kg三添加水平下,平均加标回收率为为52.3～125.8%,相对标准偏差RSD范围为0.61%～10.39%。10种农药的定量限统一定为0.01mg/kg。同时,本实验将建立的新方法与国际通用方法进行了方法比对,结果发现新方法具有更好的回收率和精密度。为检测机构提供了一种简便、快速、可靠的农药多残留分析方法。3、将新建立的两个方法应用到实际的样品检测中,对湖南省某区县流通领域的蔬菜、水果共131批样品进行检测,分别有82批和40批样品中有农残检出,甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、苯醚甲环唑、多菌灵等在蔬菜中残留含量较高,通过对大批量蔬菜、水果样品进行测定,证实本方法操作简单,定性、定量准确,适用于各类蔬菜、水果样品的分析检测。
二、果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析（论文提纲范文）
（1）5种大豆田除草剂残留的垂直分布及对后茬作物生长的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 国内外除草剂的使用及残留情况 |
| 1.1.1 除草剂的使用情况 |
| 1.1.2 除草剂的残留现状 |
| 1.1.3 黑龙江省大豆田除草剂的残留现状 |
| 1.1.4 除草剂残留的分布特征 |
| 1.2 除草剂残留分析检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 除草剂残留检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.2 除草剂残留仪器检测技术的研究进展 |
| 1.3 研究的主要内容 |
| 1.3.1 5种大豆田常用除草剂残留的提取与净化 |
| 1.3.2 5种大豆田常用除草剂的残留检测与分析 |
| 1.3.3 5种除草剂不同残留量土壤对大豆田后茬作物生长的影响 |
| 1.4 研究目的及意义 |
| 1.4.1 研究目的 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 供试材料 |
| 2.1.2 主要仪器设备及试剂 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 采样及样品前处理方法 |
| 2.2.2 除草剂残留的检测方法 |
| 2.2.3 5种除草剂不同残留量对后茬作物生长的影响 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 5种除草剂的标准曲线 |
| 3.2 密山855 农场大豆田3 种除草剂残留量分析 |
| 3.2.1 密山855 农场0~45 cm土壤中除草剂残留量检测结果 |
| 3.2.2 密山855 农场大豆田土壤中除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.2.3 密山855 农场不同采样时间土壤中3 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.3 阿城姜家屯大豆田2种除草剂残留量分析 |
| 3.3.1 阿城姜家屯0~45 cm土壤中除草剂残留量检测结果 |
| 3.3.2 阿城姜家屯大豆田土壤中除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.3.3 阿城姜家屯不同采样时间土壤中2 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 3.4 密山855 农场土壤中3 种除草剂残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.1 氟磺胺草醚残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.2 灭草松残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.4.3 烯草酮残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5 阿城姜家屯土壤中2种除草剂残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5.1 氯嘧磺隆残留对后茬作物生长的影响 |
| 3.5.2 乙草胺残留对后茬作物生长的影响 |
| 4 讨论 |
| 4.1 密山855 农场和阿城姜家屯大豆田除草剂的残留量检测 |
| 4.2 土壤中不同除草剂残留量对后茬作物生长的影响 |
| 5 结论 |
| 5.1 密山855 农场和阿城姜家屯土壤中5 种除草剂残留量的垂直分布总体水平 |
| 5.2 密山855 农场和阿城姜家屯不同采样时间土壤中5 种除草剂残留量的垂直分布 |
| 5.3 5种除草剂不同残留量土壤对大豆田后茬作物生长的影响 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与材料 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 混合标准品溶液的配制 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.5 色谱条件 |
| 1.6 方法学考察 |
| 1.6.1 线性范围 |
| 1.6.2 方法检出限与定量限 |
| 1.6.3 精密度 |
| 1.6.4 回收率与重复性 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 波长的确定 |
| 2.2 线性范围尧方法检出限和定量限 |
| 2.3 回收率与重复性 |
| 2.4 精密度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.2 样品预处理条件的优化 |
| 4 结论 |
（3）巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性及手性分离 |
| 1.1.1 手性的提出及研究意义 |
| 1.1.2 手性对映体分离的方法 |
| 1.2 超分子主体化学与手性分离 |
| 1.2.1 环糊精类固定相 |
| 1.2.2 大环抗生素类固定相 |
| 1.2.3 多糖类纤维素固定相 |
| 1.3 固定相基质的选择 |
| 1.4 点击化学反应 |
| 1.5 研究的目的意义、主要内容和创新性 |
| 1.5.1 研究的目的意义 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 1.5.3 本研究的主要创新性 |
| 第2章 制备苄基脲-β-环糊精键合相用于建立LC-MS/MS监测人尿中巯基尿酸手性标志物新方法 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 苄基脲乙二胺单衍生化-β-环糊精键合相的制备 |
| 2.2.2.1 苄基脲单衍生化-β-环糊精手性柱的制备 |
| 2.2.2.2 巯丙基硅胶的制备 |
| 2.2.2.3 苄基脲-β-环糊精键合相(BzCDP)的制备 |
| 2.2.3 仪器分析 |
| 2.2.4 标准溶液配制 |
| 2.2.5 样品提取与净化 |
| 2.2.6 方法验证 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 苄基脲-β-环糊精固定相的制备方法和结构表征 |
| 2.3.2 PMA和BMA手性分析条件的选择 |
| 2.3.2.1 有机相含量对手性分离的影响 |
| 2.3.2.2 流动相pH值对手性分离的影响 |
| 2.3.2.3 柱温对手性拆分的影响 |
| 2.3.3 优化色谱条件 |
| 2.3.4 质谱分析条件的选择 |
| 2.3.5 优化样品前处理 |
| 2.3.6 方法确认 |
| 2.3.6.1 线性回归和最低检出限 |
| 2.3.6.2 准确度、精密度和稳定性测试 |
| 2.3.6.3 BzCDP制备方法的重现性 |
| 2.3.6.4 基质效应 |
| 2.3.7 实际尿样分析 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 苄基苯乙醇胺-β-环糊精键合相的制备及其“多模式”手性色谱性能研究与应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 S(-)-苄基苯乙醇胺-β-环糊精键合固定相(BzCSP)的合成 |
| 3.2.3 Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备 |
| 3.2.4 结构表征 |
| 3.2.5 仪器分析 |
| 3.2.5.1 液相色谱对手性分子的分离评价 |
| 3.2.5.2 液相色谱和质谱联用定量分析条件 |
| 3.2.6 果蔬样品前处理方法 |
| 3.2.7 方法验证和CSP分离能力的评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固定相的表征 |
| 3.3.2 不同类型对映体在多模式下的分离评价 |
| 3.3.3 对实际样品中的手性对映体手性分离应用 |
| 3.3.3.1 标准曲线与检出限 |
| 3.3.3.2 准确度、精密度与稳定性测试 |
| 3.3.3.3 实际样品分析 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 制备替考拉宁键合相用于建立LC-MS/MS测定肉中克伦特罗和沙丁胺醇对映体新方法 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 替考拉宁大环抗生素手性固定相的合成 |
| 4.2.3 仪器参数 |
| 4.2.4 标准溶液与工作溶液的配制 |
| 4.2.5 样品的提取和净化 |
| 4.2.6 方法验证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 替考拉宁的巯烯加成键合方法 |
| 4.3.2 固定相的表征 |
| 4.3.3 键合量对手性分离的影响 |
| 4.3.4 克伦特罗和沙丁胺醇手性分析条件的选择 |
| 4.3.4.1 手性分离模式的选择 |
| 4.3.4.2 甲酸铵用量对手性分离的影响 |
| 4.3.4.3 有机溶剂对手性分离的影响 |
| 4.3.4.4 乙酸用量对手性分离的影响 |
| 4.3.4.5 柱温对手性拆分的影响 |
| 4.3.5 质谱分析条件的选择 |
| 4.3.6 优化样品制备 |
| 4.3.7 方法确认 |
| 4.3.7.1 线性回归和最低检测限 |
| 4.3.7.2 基质效应 |
| 4.3.7.3 准确度、精密度和稳定性测试 |
| 4.3.8 方法应用 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 制备3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合相用于建立LC-MS/MS测定手性杀菌剂对映体新方法 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 3,5-二氯苯基氨基甲酸酯化纤维素键合手性固定相(CELCSPs)的合成 |
| 5.2.3 表征 |
| 5.2.4 色谱和质谱条件 |
| 5.2.5 样品提取和净化 |
| 5.2.6 分析方法的确认和CSP分离能力的评价 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 纤维素的衍生化和巯-烯加成键合反应 |
| 5.3.2 配体与固定相的基本结构表征 |
| 5.3.2.1 配体DCLCEL的1HNMR谱分析 |
| 5.3.2.2 配体DCLCEL的红外光谱分析 |
| 5.3.3 CELCSP对农药手性分离的评价 |
| 5.3.3.1 流动相的组成对手性分离度的影响 |
| 5.3.3.2 键合量对手性分离的影响 |
| 5.3.3.3 手性农药结构对分离的影响 |
| 5.3.3.4 柱温和热力学参数对手性分离的影响 |
| 5.3.3.5 流速和进样量对手性分离的影响 |
| 5.3.3.6 MRM优化质谱检测条件 |
| 5.3.4 样品前处理 |
| 5.3.5 方法确认 |
| 5.3.5.1 配制标准溶液 |
| 5.3.5.2 回收率测试 |
| 5.3.5.3 方法重现性测试 |
| 5.3.6 实际样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 缩写 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（4）新烟碱类农药的残留降解及在苹果加工过程中的迁移转化规律研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 研究目的及意义 |
| 1.2 国外苹果农药残留研究现状 |
| 1.3 我国苹果农药残留研究现状及残留降解规律研究 |
| 1.3.1 我国苹果农药残留现状 |
| 1.3.2 我国苹果农药残留降解规律研究 |
| 1.4 新烟碱类农药残留降解规律研究 |
| 1.5 加工方式对农产品中农药残留的影响 |
| 1.6 科学问题的提出 |
| 1.7 研究目标、主要研究内容及技术路线 |
| 1.7.1 研究目标 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 1.7.3 技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验试剂 |
| 2.1.2 试验设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 新烟碱类农药在苹果和土壤中残留降解动态试验方法 |
| 2.2.2 新烟碱类农药在苹果不同加工过程中迁移转化的试验方法 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 6 种新烟碱类农药检测方法的建立 |
| 3.1.1 6 种新烟碱类农药在苹果和土壤中高效液相检测方法的建立 |
| 3.1.2 6 种新烟碱类农药在苹果加工过程中检测方法的建立 |
| 3.1.3 小结 |
| 3.2 6 种新烟碱类农药在苹果和土壤中的残留动态及膳食风险评估 |
| 3.2.1 6 种新烟碱类农药在苹果中的残留消解动态 |
| 3.2.2 6 种新烟碱类农药在土壤中的残留消解动态 |
| 3.2.3 6 种新烟碱类农药在苹果中的最终残留量分析 |
| 3.2.4 6 种新烟碱类农药在土壤中的最终残留量分析 |
| 3.2.5 苹果中6 种新烟碱类农药膳食风险评估 |
| 3.2.6 小结 |
| 3.3 6 种新烟碱类农药在苹果加工过程中的迁移转化 |
| 3.3.1 6 种新烟碱类农药在苹果干制过程中的迁移转化 |
| 3.3.2 6 种新烟碱类农药在苹果罐头和果酱加工过程中的迁移转化 |
| 3.3.3 6 种新烟碱类农药在果酒和果醋加工过程中的迁移转化 |
| 3.3.4 小结 |
| 4 讨论与结论 |
| 4.1 讨论 |
| 4.2 结论 |
| 4.3 论文创新点 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在读期间发表及待发表的学术论文 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
| 河北农业大学 二O一九届博士研究生课程学习、论文答辩汇总表 |
（5）胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题依据和意义 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 非色谱法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.2.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2.2 气相色谱法 |
| 1.2.2.3 超临界流体色谱法 |
| 1.2.2.4 毛细管电色谱法 |
| 1.2.2.5 高效液相色谱法 |
| 1.3 手性固定相的发展进程 |
| 1.3.1 刷型 |
| 1.3.2 蛋白质类 |
| 1.3.3 冠醚类 |
| 1.3.4 多糖类 |
| 1.3.5 大环抗生素类 |
| 1.3.6 环糊精类 |
| 1.4 环糊精类手性固定相的研究现状 |
| 1.4.1 衍生化基团的研究 |
| 1.4.1.1 单衍生化类 |
| 1.4.1.2 部分和全衍生化类 |
| 1.4.2 配体结构研究 |
| 1.4.2.1 双环类 |
| 1.4.2.2 π-酸/碱性芳基取代类 |
| 1.4.2.3 带电荷类 |
| 1.4.2.4 超分子杂合类 |
| 1.4.3 环糊精配体与硅胶基质键合方式 |
| 1.4.4 环糊精固定相应用前景展望 |
| 1.5 有序介孔材料SBA-15在HPLC中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容和创新 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 创新性 |
| 第2章 胆固醇衍生化β-环糊精键合相制备与色谱性能评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 固定相的制备 |
| 2.2.2.1 SBA-15 的制备 |
| 2.2.2.2 胆固醇衍生化β-环糊精键合相(CHCDP)的制备 |
| 2.2.3 色谱柱的填装及柱效的测定 |
| 2.2.4 色谱方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CHCDP的结构表征 |
| 2.3.1.1 配体的质谱 |
| 2.3.1.2 配体的核磁共振谱 |
| 2.3.1.3 固定相的傅立叶变换红外光谱 |
| 2.3.1.4 元素分析 |
| 2.3.2 CHCDP固定相色谱性能的研究 |
| 2.3.2.1 CHCDP分离苯同系物和多环芳烃 |
| 2.3.2.2 位置异构体的分离 |
| 2.3.2.3 胆固醇类似物的分离 |
| 2.3.2.4 手性色谱性能的评价 |
| 2.3.2.4.1 反相模式 |
| 2.3.2.4.2 极性有机模式 |
| 2.3.2.4.3 流动相中TEA/HOAc的含量对手性分离的影响 |
| 2.3.2.4.4 温度对盐酸阿罗洛尔分离的影响 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 基于环糊精键合相同时测定果蔬中三唑类农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 色谱-质谱串联方法 |
| 3.2.3 粉唑醇、已唑醇、灭菌唑标准溶液的配置 |
| 3.2.4 果蔬样品的前处理 |
| 3.2.4.1 Fe3O4 磁性纳米粒子(MNPs)的制备 |
| 3.2.4.2 果蔬样品前处理(QuEChERS法) |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱分析条件的优化 |
| 3.3.1.1 流动相的选择 |
| 3.3.1.2 质谱参数的优化 |
| 3.3.1.3 温度的选择 |
| 3.3.1.4 进样量和流速的选择 |
| 3.3.2 果蔬样品的测定 |
| 3.3.2.1 标准曲线的绘制 |
| 3.3.2.2回收率实验 |
| 3.3.2.3重现性和稳定性实验 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 胆固醇衍生化环糊精柱用于血液中的脂质的分类初步研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与材料 |
| 4.2.2 色谱-质谱测定条件 |
| 4.2.3 血清样本脂质的提取 |
| 4.3 数据处理方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 CHCDP 聚类分析血液中的脂质 |
| 4.4.2 ESI和 APCI法分析血液中脂质 |
| 4.4.2.1 鸟枪法分析血清中的脂质 |
| 4.4.2.2 APCI离子化检测血样中的胆固醇 |
| 4.4.2.3 不同血型人体血清的脂质分布 |
| 4.5 结论 |
| 第5章 苯脲基β-环糊精固定相的制备与色谱性能评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与材料 |
| 5.2.2 固定相的制备 |
| 5.2.2.1 脲基环糊精固定相(FPCDP、CPCDP、MPCDP)的制备 |
| 5.2.3 装柱和色谱方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 配体和固定相结构的表征 |
| 5.3.2 功能脲基环糊精固定相色谱性能评价 |
| 5.3.2.1 反相色谱模式 |
| 5.3.2.2 极性有机模式 |
| 5.4 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（6）33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘和土壤中的残留行为及其对果实营养品质影响的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 吡虫啉及高效氯氟氰菊酯简介 |
| 1.1.1 吡虫啉简介 |
| 1.1.2 高效氯氟氰菊酯简介 |
| 1.1.3 杀虫剂毒性 |
| 1.2 农药降解及残留现状研究 |
| 1.2.1 果蔬中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留现状 |
| 1.2.2 农药降解行为的研究 |
| 1.3 吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的检测技术 |
| 1.3.1 主要前处理方法 |
| 1.3.2 色谱-质谱联用检测技术 |
| 1.4 农药对农作物品质影响的研究进展 |
| 1.5 柑橘的品质 |
| 1.5.1 柑橘中的主要营养成分 |
| 1.5.2 柑橘品质的评价指标 |
| 第2章 绪论 |
| 2.1 研究目的和意义 |
| 2.2 研究的主要内容 |
| 2.3 技术路线 |
| 第3章 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中的残留分析方法研究 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料、试剂及标准品 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 标准储备液与工作溶液的配置 |
| 3.1.4 样品预处理 |
| 3.1.5 试验设计 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 仪器分析条件的优化 |
| 3.2.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.2.3 方法性能指标验证 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中的储藏稳定性研究 |
| 4.1 实验材料与设备 |
| 4.1.1 试验材料、试剂及标准品 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.2.1 试验设计 |
| 4.2.2 结果处理 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中的残留消解行为研究 |
| 5.1 田间试验 |
| 5.1.1 试验药剂与设备 |
| 5.1.2 供试作物及试验地点选择 |
| 5.1.3 田间试验方案设计 |
| 5.1.4 样品采集 |
| 5.2 试验时间及试验时间气象数据记录 |
| 5.3 样品分析 |
| 5.3.1 实验材料与设备 |
| 5.3.2 实际样品的检测分析 |
| 5.3.3 数据处理 |
| 5.4 结果与分析 |
| 5.4.1 消解动态残留试验结果分析 |
| 5.4.2 最终残留试验结果分析 |
| 5.5 小结 |
| 第6章 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂对柑橘果实营养品质影响的研究 |
| 6.1 试验材料与方法 |
| 6.1.1 试验材料与设备 |
| 6.1.2 试验方法 |
| 6.2 田间试验 |
| 6.2.1 供试作物及试验地点选择 |
| 6.2.2 田间试验方案设计 |
| 6.2.3 样品采集 |
| 6.3 数据处理 |
| 6.4 结果与分析 |
| 6.4.1 果形指数、单果重及果皮厚度的测定 |
| 6.4.2 可溶性固形物、可滴定酸和固酸比 |
| 6.4.3 抗坏血酸含量变化 |
| 6.4.4 类黄酮物质含量变化 |
| 6.5 小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.1.1 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中残留分析方法的研究 |
| 7.1.2 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中储藏稳定性的研究 |
| 7.1.3 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘及土壤中残留消解行为的研究 |
| 7.1.4 33%氯氟·吡虫啉悬浮剂对柑橘果实营养品质影响的研究 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在学期间所发表论文及参研课题 |
（7）改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取技术和固相微萃取技术 |
| 1.2.2 液液萃取技术和分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE) |
| 1.2.4 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE) |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography,GPC) |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 QuEChERS技术 |
| 1.3 磁性纳米粒子 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的修饰 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 气相色谱法和气相色谱-质谱法 |
| 1.4.2 液相色谱法和液相色谱-质谱法 |
| 1.5 课题研究内容及意义 |
| 1.5.1 课题研究内容 |
| 1.5.2 课题研究意义 |
| 2.材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.4 样品前处理步骤 |
| 2.5 仪器分析条件 |
| 2.5.1 GC/MS-MS色谱条件 |
| 2.5.2 GC/MS-MS质谱条件 |
| 2.6 Fe_3O_4 磁性纳米颗粒 |
| 3.结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 pH值的优化 |
| 3.2.1 有机酸的选择 |
| 3.2.2 有机酸用量的优化 |
| 3.3 盐的优化 |
| 3.4 净化方式的选择 |
| 3.5 净化剂用量的优化 |
| 3.5.1 PSA用量的优化 |
| 3.5.2 GCB用量的优化 |
| 3.6 基质效应 |
| 3.7 方法学研究 |
| 3.7.1 方法灵敏度 |
| 3.7.2 方法准确度和精密度 |
| 3.8 研究方法与国家标准验证分析 |
| 3.9 地区苹果和梨农药残留情况筛查 |
| 4.讨论 |
| 4.1 改进QuEChERS方法的效果 |
| 4.2 研究方法与国标法进行比较 |
| 4.3 对泰安市苹果和梨农药残留筛查情况 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5.结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 农药残留的样品前处理技术 |
| 1.2.1 液液萃取 |
| 1.2.2 分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 固相萃取 |
| 1.2.4 固相微萃取 |
| 1.2.5 磁性固相萃取 |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) |
| 1.2.8 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱技术 |
| 1.3.3 液相色谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱技术 |
| 1.4 研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.3.2.1 标准储备溶液 |
| 2.3.2.2 混合标准溶液 |
| 2.3.2.3 基质混合标准工作溶液 |
| 2.4 磁性纳米粒子 |
| 2.5 样品前处理方法 |
| 2.5.1 GC-MS/MS前处理方法 |
| 2.5.2 UPLC-MS/MS前处理方法 |
| 2.6 仪器分析条件 |
| 2.6.1 GC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.2 GC-MS/MS质谱分析条件 |
| 2.6.3 UPLC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.4 UPLC-MS/MS质谱分析条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 萃取盐的优化 |
| 3.3 净化方式的优化 |
| 3.4 基质效应 |
| 3.5 方法学验证 |
| 3.5.1 GC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.2 UPLC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.3 GC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.5.4 UPLC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.6 实际样品的检测 |
| 4 讨论 |
| 4.1 QuEChERS方法的改进 |
| 4.2 实验方法与国家标准的对比 |
| 4.3 实际样品的检测 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 质谱条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 提取溶剂及体积 |
| 2.2 净化条件选择 |
| 2.3 定容溶液的选择 |
| 2.4 色谱–质谱条件优化 |
| 2.5 基质效应 |
| 2.6 线性范围和定量下限 |
| 2.7 加标回收及精密度试验 |
| 3 结语 |
（10）QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 农药残留检测前处理技术研究进展 |
| 1.1.1 以提取为主要目的样品检测前处理技术 |
| 1.1.2 以净化为主要目的样品前处理技术 |
| 1.1.3 其他样品前处理技术 |
| 1.2 农药残留仪器检测技术研究进展 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-串联质谱联用法 |
| 1.2.4 超高效液相色谱-串联质谱法 |
| 1.3 国际常用农药残留检测方法的特点及检测技术的发展趋势 |
| 1.4 研究内容、目的与意义 |
| 2 QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中42种农药残留 |
| 2.1 实验材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 标准溶液配制 |
| 2.1.3 样品前处理 |
| 2.1.4 仪器分析条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 样品和农药种类的选择 |
| 2.2.2 提取方案的选择 |
| 2.2.3 十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))使用的选择 |
| 2.2.4 硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)用量比较 |
| 2.2.5 石墨化炭黑(GCB)用量的比较 |
| 2.2.6 方法学验证 |
| 2.2.7 与国际通用方法的显着性差异比较 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 QuEChERS-液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定蔬菜、水果中10种农药残留 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 标准溶液配制 |
| 3.1.3 样品前处理 |
| 3.1.4 仪器分析条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 农药种类的选择 |
| 3.2.2 石墨化炭黑用量的优化 |
| 3.2.3 方法学验证 |
| 3.2.4 与国际通用方法的回收率与精密度比较 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 试验建立检测方法的实际应用 |
| 4.1 将改进的QuEChERS-GC-MS/MS应用于实际样品的测定情况 |
| 4.2 将改进的QuEChERS-LC-MS/MS应用于实际样品的测定情况 |
| 4.3 应用评价 |
| 5 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析（论文参考文献）
- [1]5种大豆田除草剂残留的垂直分布及对后茬作物生长的影响[D]. 张可鑫. 黑龙江八一农垦大学, 2020(11)
- [2]高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量[J]. 吴丽,周书来. 中国果菜, 2020(03)
- [3]巯烯加成制备液相色谱固定相及其在手性对映体分析中的应用研究[D]. 李良. 南昌大学, 2019
- [4]新烟碱类农药的残留降解及在苹果加工过程中的迁移转化规律研究[D]. 卢海博. 河北农业大学, 2019(04)
- [5]胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价[D]. 王惠. 南昌大学, 2019
- [6]33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘和土壤中的残留行为及其对果实营养品质影响的研究[D]. 龚方圆. 西南大学, 2019(01)
- [7]改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留[D]. 杨宸. 山东农业大学, 2019(01)
- [8]改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留[D]. 王明辉. 山东农业大学, 2019(01)
- [9]QuEChERS–超高效液相色谱–串联质谱法测定果蔬中57种农药残留量[J]. 张嘉楠,曹秀梅,王爱卿. 化学分析计量, 2018(04)
- [10]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷. 中南林业科技大学, 2018(12)